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溶胶一凝胶法合成LiCoo．3Nio．702的研究①
童东革 赖琼钰⑦卢集政吉晓洋 杨争
(四川大学化学学院 成都610064)
锂离子二次电池是性能卓越的新一代绿色高能电池，具有十分广阔的应用前景。锃
离子二次电池采用正极限容的设计方案，正极活性材料的性能对电池性能的影响极大。
锂离子电池正极材料主要是LiC002。但是钴资源稀少，价格昂贵并且有毒，可逆比容量
为140(mA·h)／g左右【6
J。LiMn204虽然资源丰富，环境友好，但是循环寿命短，可逆容量
层状结构。LiCol—Ni
高，循环性能好，合成相对容易，成本较低。因此制备电化学性能优异的正极材料LiCoh
Ni，02仍然是目前研究的热点之一[12J。台成方法对LiCohNi。02的电化学性能影响较
大。目前采用的主要合成方法多为固相法Ll…，烧结温度高，烧结时间长。本文采用溶胶一
3Nb7
()2。通过TG—DTA，XRD和电化学性能测试对其合成条件进行了研究。在750℃通氧条
件下烧结24h的LiC00
3Ni702具有较好的电化学性能。其首次放电容量为144
(mA·h)／g，循环效率为90％。三次后放电容量为125(mA·h)／g，循环效率为94％。
1实验部分
1)试剂和仪器
实验中除了Ni3(OH)402自制外，其余试剂均为分析纯。
所用仪器有：马弗炉，氧气瓶，流量计，控温仪，日本理学D／max，rA型旋转阴极x射
EXSTAR
线衍射仪，美国热电公司Irris 6000
Aavantage型ICP原子发射光谱仪，SEIKO
TG—DTA分析仪，CT一200tLand电池测试仪。
(2)LiCoo．3Nio．，02的合成
于去离子水中。并充分搅拌，使混合均匀。随后水蒸气浴除去水分得到凝胶。红外灯下
干燥，研细。于400C下预烧2h，研细。随后在一定温度下通02烧结。
①博士点基金资助项目0020305102014。
②联系人。
237
(3)测试
对LiC00702凝胶前驱物进行TG—DTA测试。A1203为参比，样品用量为
3Ni0
4．028
62mg。温度测试范围：室温至950℃，升温速率为IOC／rain。气氛：空气气流
0．154nm。
电化学测试采用二电极体系。正极为LiC00
3Ni702，乙炔黑和PVDF按85：10：5的
混合物。集流极为不锈钢网，以100kgf／cm2压力压片。负极为0．2mm厚的金属锂片。
电压测试范围为2．75v～4．25V(v—Li)。试验电池在相对湿度2％的干燥室内组装。
2结果和讨论
(1)热分析
图1为LiCoo
3Nio，()2凝胶前驱物的TG—DTA曲线。由于凝胶前驱物是干燥过的，
因此DTA曲线中无结晶水失去的峰。TG曲线表明450*(2之前，有总重量的67．78％的
重量损失。第一步重量损失是在室温和340*(3之间，其归因于co(Ac)2·4H20和
Ni3(oH)4()2的分解[“’“]。在DTA曲线上表现为两个小的放热峰。其反应式可表示为
(1)
8．93％重量损失(计算)
Nis(OH)402——Ni304+2H：O(g)(2)
2．66％重
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