反相高效液相色谱法测定六神丸中脂蟾毒配基的含量的探究.pdfVIP

反相高效液相色谱法测定六神丸中脂蟾毒配基的含量研究 刘养清，裴晓丽1，是少珍’，李体东‘．起平1 摘要：目的建立测定卉神丸中脂坍毒配基的高斌液相色谱法．方法采用Kromasilc．。枉，流动相为 L腈一0 加样回收率为983I，R$0为225％．姑论方击简便可靠．分离度奸．可用于六神丸的质量控制． 关键词：六神九；脂蟾毒配基；反相高技液相色谱法：含量测定 A神丸是由牛黄、麝香、蟾蜍、雄黄、珍珠、冰片等曲材加I。制成的复方制扪，具有消肿l}_痛， 清热解毒的功效．朋r咽嗽肿疝．单舣乳蛾．烂喉丹痧，喉风喉痂，dqL热疖．痈疡疔疮，乳痈发 背．无名肿痛菩症．该曲收载丁c部颁标准)f一部)…，但其中对其古馘测定未作规定。方中牛黄、 麝香、蟾蜍均为重要的生化曲物，其中蟾毒配基既是土药．X是每性成分．其主要有设成分为华蟾 毒精和脂蟾毒配基。有芙脂蟾雌配塾的禽斌测定方法已报道的有莘示分J匕光鹰法．率底枝止分光光 废法I“，溥层扫描法．高敬液相色谱法p4I。分光光度法一般测定总配基的含域．片j丁复方制荆时由 r唬分复杂，干扰有散成分的测定：薄层扫描法多采用显色后测定，精密度较燕。荑丁A神丸中脂 蟾埠雕基的定性鉴别采用薄层层忻法已有报道9J，但，、神丸中脂蟾毒配些的禽量测定尤其是高效液 相色谱法迄令未见报道。本文以脂蟾毒皑基为指标，建立了A神丸中脂蟾毒配基的反相高效渡相色 谱(RP-HPLC)测定法．为^神丸的质鼙控制提供丁客观的定埘评价方法。 l仪器与材料 高敛j埴相色谱仪：Waters5】5RP-HPLC MANUFACTURINGMODEL：DOA-P104．BN。 脂蟾毒配基HPLC98％(成都思科毕生物技术有限公司)J乙腈为色谱纯(天亍聿市科密欧化学试剂 上海雷亢i-药业有限公司．批母：040407．040905．040907．0411们1。 2方法与结果 2t色谱条件 6ram×200ram．5u 色谱柱：依乖j特Kmm越ilCll桂(4 m)=拄温：窒温；流动相：乙腈：O5％醋 酸(52：48)=流速：I 谱嗤．见圈：。 ”i 『 m{ f ”j 。一? 一l 目I女*丸对m品的也带目 幽2^#丸群品‘040409)的也淠剖 2．2供试品溶液及对照品溶液的制备 供试品溶液的制备：分别取本晶15粒，研细，精密称定约30mg，甲醇定容至10mL容鼙瓶中t urn微孔滤膜，备H}。 超声处理30min。放冷，取上消液过0．45 对照品溶液的制备：取脂蟾毒配基，精密称定5mg置于10mL容鬣瓶中，甲醇定容，得0．5mg／mL p 对照品溶液，从中取50uL定容到lmL容鹫瓶中，甲醇定容，得25g／mL对照品溶液· 2．3系统适应性实验 高效液相色谱法测定脂蟾毒配基，其保留时间约为8min，理论塔板数大于5000· 299nm作为检测波长。 2．4精密度实验 为了考察精密度，每次进样20p 369588，375375，375362，377402，求得RSD为0．82％。 2．5稳定性实验 取脂蟾毒配基对照品溶液5lI 品溶液在24h内稳定。 2．6线性关系考察 1．t u 精密吸取脂蟾毒配基对照品溶液(25 L，按上述色谱条件测定得标准曲 g／mL)l，2，4，8，14 u u g-o．35g， 进样量与峰面积值呈良好的线性关系。 2．7重线性试验 取六神丸样品(苏州04040