微波辐射下苯并口恶唑基吡啶的合成.pdfVIP

第 卷第 期 化学研究与应用 ， 15 5 VoI . 15 No . 5 年 月 ， 2003 10 ChemicaI Research and AppIication Oct . 2003 文章编号： （ ） 1004-1656 2003 05-0724-02 微波辐射下苯并 唑基吡啶的合成 王立格，周红军 （广西师范大学化学化工学院，广西 桂林 541004 ） 关键词：微波辐射；苯并 唑基；吡啶；合成 中图分类号： 文献标识码： O626. 23 A 含有苯并 唑基的杂环化合物由于其特殊的 烟酸、，吡啶二甲酸、硼酸、磷酸、多聚磷酸 2 6- ［］ 生理活性而广泛用作医药、农药 1 ；因为具有较高 均为化学纯，无水乙醇、， 二甲基甲酰胺为分 N N- ［］ 的荧光量子产率，还可作为荧光增白剂、闪烁剂2 析纯。 ［，］ 3 4 （苯并 唑基）吡啶的合成 等。现有合成方法反应时间长 ，而且需高温 1 . 2 3- 2- 下进行。微波辐射下的有机合成具有反应时间 于50mI 的烧瓶中加入磨细混匀的5mmoI 烟 ［］ 短、产率高的特点5 。本文在微波辐射条件下，利 酸与5mmoI 邻氨基酚，然后加入 10mI 多聚磷酸， 搅拌均匀后放入微波炉中， 间歇辐射 分 用邻氨基酚和吡啶羧酸的缩合反应，合成了 种 500W 4 2 苯并 唑基取代吡啶。其优化反应条件为：多聚 钟，将反应液冷至室温后倒入NaOH 溶液中，有沉 磷酸为催化剂，微波输出功率为500W，辐射时间 淀生成，抽滤，水洗至中性，干燥，粗产品用乙醇1 水（ ）重结晶，得白色针状结果。 4 分钟。相比于常规反应，该条件下的反应速率 4 1 1 ，二（ 苯并 唑基）吡啶的合成 是常规加热法反应速率的 倍且产率有所提高。 1 . 3 2 6- 2- 60 合成路线如下： 于50mI 的烧瓶中加入磨细混匀的10mmoI 邻 氨基酚与5mmoI 吡啶二甲酸，然后加10mI 多聚磷 酸，搅拌均匀后放入微波炉中，