微波辐射法合成苄基-2-萘基醚的研究.pdfVIP

维普资讯 ： ·—— —— 固代l生物医 进展 w唧 ．biomed．net．cn ProgressinModernBiome~cme 2007 Vo1．7 No．9 微波辐射法合成苄基 一2一萘基醚的研究 李丕高 李美军 (延安大学化学与化工学院 陕西延安 716000) 摘要：在微波辐射条件下，以2．萘酚和氯化苄为原料，用氢氧化钠作碱剂，碘化钾作催化剂，以水和N，N．二甲基甲酰胺 (DMr)为 溶剂合成了苄基一2．萘基醚；采用单因素实验法，考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、微波功率、辐射时间等因素对苄基 ．2．萘基 醚产率的影响。实验结果表明：在n(2．萘酚)：n(氢氧化钠)：n(氯化苄)：n(碘化钾)=l：1、1：1：0．018，水 7ml，DMF25ml，微波功率 320W 和辐射时间75S的优化条件下，苄基 ．2-萘基醚的产率可达 88．03％。 关键词：微波辐射；2．萘酚；氯化苄；合成；苄基 ．2．萘基醚 中图分类号：TQ242、3 文献标识码：A 文章编号：1673—6273(2007)09—1316-03 Synthesisofbenzyl2-naphthylEtherwithM icrowaveIrradiation u —gdo；LIiVlei-Tun (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,YanranUniversity,Yanran716000,Shanxi，China) ABSTRACT：Benzyl2-naphthylehterwassynthesizedfrom 2-naphtholandbenzylchlorideunderhtemircowaveradiation， withsodium hydroxideasneutralizationagent，potassium iodideascatalystnadwaterN，N-dimethylformamide (DMF)as solvent．By asinglefactortest，effectsofsuch factsasreactantsratio，actalyst，solvent，microwavepowerand irradiation timeon reactionweresutdied．Underoptimalreactionconditions：n(2哪 phtho1)：n(sodiumhydroxide)：n(bemylchloride)= 1：1．1：1． potassimu iodide0．08g，water7ml，DMY25ml，mircowavepower320W nad irradiationtime75S，hteyieldofBenzyl2- naphhtylehterreached88．03％． Keywords：M icrowaveradiation；2-naphthol；Benzylchloride；Snyhtesis；Benzyl2-naphthylehter ChineseLibraryClassification(CLC)：TQ242．3 Documentcode：A ArticleID：1673—6273(2007)09—1316—03 苄基 ．2萘基醚既是重要的有机合成中间体，又是应用范 1、2合成 围较广的人工合成香料。它主要用于苄氧萘青霉素等医药和香 在 100ml短颈圆底烧瓶中加入2、59g (0．018mo1)2．萘酚、 料的合成_1】，也可直接用于香皂、化妆品、草莓、调和香精等香料 0．79g(0．0198mo1)氢氧化钠和7ml水 ，经振摇使二者充分溶解 工业中。目前，文献报道的合成方法主要有两种 ：一是传统的威 后，在微波功率为320W、磁力搅拌和冷凝回流的条件下辐射反 廉森(Williamson)合成法 】，该方法的实验条件苛刻，反应时间 应 15s；再加入 2．27g(0．O18mo1