酶解竹子溶解浆制备纳米纤维素晶体及性能表征.pdfVIP

《江苏省造纸学会第十二届学术年会论文集》 【生物质材料与能源卷】 酶解竹子溶解浆制备纳米纤维素晶体 及其性能表征 卓治非房桂干素沈葵忠邓拥军卢婷婷 (1．中国林业科学研究院林产化学工业研究所；江苏省生物质能源与材料重点实验室；国家林业局林产化学工程重点开放 性实验室；生物质化学利用国家工程实验室，江苏南京，210042： 2．中国林业科学研究院林业新技术研究所，北京，100091) 摘 要纳米纤维素晶体(NCC)可由可再生资源制备，并且具有诸多特性，近年来成为研究热点。本文应 用PFI磨对竹子溶解浆预处理，用纤维素酶水解制备纳米纤维素晶体，研究了酶解时间、酶解温度、酶用量对 纳米纤维素晶体产率的影响，采用正交实验优化了工艺参数。并用扫描电镜、激光粒度仪、傅里叶红外、热重 对原料及NCC进行性能表征。结果表明：在酶用量8mL、酶解时间3d、酶解温度50。C的条件下，纳米纤维 素晶体的产率最高，达到19．13％。PFI磨预处理及酶解均可细化纤维素，NCC的z均粒径为375．5rim，所制 备的NCC保持了原料的基本化学结构，NCC的热稳定性低于原料，但其热分解残余率增大。 关键词纤维素酶；竹子溶解浆；纳米纤维素晶体；性能表征 纤维素是自然界中最为丰富的可降解聚合物，其广泛存在于竹材、木材、棉花、剑麻等植物性作物 中11|。近年来环境问题日益突出，资源日益消耗，开发可再生的纤维素资具有重要的战略和经济意义。 纤维素主要由无定形区和结晶区构成12J，通过酸、酶水解其无定形区可分离得到纳米纤维素晶体【3】。纳 米纤维素晶体通常为棒状，直径为1--100rim，长度为几十到几百纳米【4】。与纤维素相比，纳米纤维素晶 体具有诸多优点，如比表面积大[5】、高抗张强度【6】、高杨氏模量[_71、高分散性[8】等。其可广泛运用于复合 材料pJ、食品添加剂、造纸添加剂【l01、酶的固定化【ll】等。因此纳米纤维素晶体的制备、性能、结构的研 究成为国内外热点。本研究应用纤维素酶水解制备纳米纤维素晶体，采用正交法优化其制备工艺，并用 扫描电镜、激光粒度仪、傅里叶红外、热重对原料及NCC进行性能表征，为NCC的产业化提供理论数据。 1材料与方法 1．1材料与仪器 竹浆取至贵州赤天化纸业股份有限公司；纤维素酶(滤纸酶活：120FPU)，宁夏和氏璧生物技术有 PFI磨，西北轻工业学院机械厂；H1850R型离心机，湘仪 限公司；乙酸一乙酸钠缓冲液：pH值为4．81 集团；空气浴摇床，上海智城分析仪器制造有限公司；槽式超声波清洗机，上海声彦超声波仪器有限公 司。 1．2纳米纤维素晶体的制备及表征 竹浆通过PFI磨在9000 r下预处理。将30mL缓冲液和一定量稀释的酶液倒入装有19绝干竹浆的 锥形瓶中，在一定温度下水解，得到悬浮液，悬浮液经高速离心，再超生处理几分钟，可得到稳定的纳 米纤维素晶体。在单因素实验的基础上，采用正交实验对影响纳米纤维素晶体产率的水解温度、反应时 间、酶用量三个条件进行优化，每个因素3水平，用L9(34)正交表安排实验。通过扫描电镜、激光粒 106 《江苏省造纸学会第十二届学术年会论文集》 【生物质材料与能源卷】 度仪、傅里叶红外、热重对原料及NCC进行性能表征 1．3葡萄糖标准曲线的绘制 以空白为参比，在540nm波长下测量其吸光度。以吸光度为横坐标，葡萄糖含量为纵坐标，绘制标准曲 线，结果如图1所示，其线性回归方程为y--0．980x一0．072。 80 0．6 60 0．4 ●还原糖 eu0 逞40 董 0．2