毛斌-水相法制备小粒径金溶胶.pdfVIP

第 38卷 第3期 稀有金属材料与工程 Vo1．38， No．3 2009年 3月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEER~ G March 2o09 水相法制备小粒径金溶胶 毛 斌，刘 斌，王运福，李工农，宋玉哲，马莉萍，刘国汉 (甘肃省科学院传感技术研究所，甘肃 兰州 730000) 摘 要 ：采用柠檬酸三钠还原氯金酸法制备金溶胶 。研究了还原剂用量、试剂加入顺序 、反应时间、搅拌速度等因素 对金溶胶浓度、粒径、形貌和分散性的影响，使用紫外．可见分光光度计和透射电子显微镜对金溶胶的光学特性、粒径、 形貌及结构进行表征 。结果表 明：制备小粒径金溶胶 的最优条件为柠檬酸三钠(O．034mol／L)与氯金酸(0．024mol／L)溶液 体积比为3：1，将氯金酸加入柠檬酸三钠溶液中为宜，反应时间6rain，搅拌速度约 650rm／in；在此最优条件下可成功 制备出形貌均一、分散性好、稳定性佳的金溶胶，其平均粒径约 6~7nm。W-t 关键词 ：金溶胶 ：纳米金颗粒；水相还原法 ；合成工艺 中图法分类号：TG 146．31 文献标识码 ： A 文章编号：1002—185X(2009)03-0515—04 纳米金具有明显的表面效应、体积效应、量子效 拌器(85—2，金坛大地 自动化仪器厂)及电炉(北京科伟 应、小尺寸效应及生物亲和性，其光学特性、电子特 永兴仪器有限公司)等。 性、传感特性及生物化学特性成为研究热点，在超分 分别采用两种方式制备金溶胶。方式一：在 IO0 子、生物化学等技术领域具有广泛的应用前景 l【J。将 mL水中加入一定量氯金酸溶液(0．024mol／L)，加热溶 其用于生物传感器制作 ，所得传感器选择性强、稳定 液，沸腾后在快速搅拌下迅速注入若干柠檬酸三钠溶 性好且操作方法简便。纳米金颗粒比表面积非常大， 液(0．034mol／L)，调节热源使反应体系保持微沸 ，加 表面 自由能高，酶可在纳米颗粒表面得到强有力的固 热搅拌数分钟后移去热源，停止搅拌冷却至室温 ，4℃ 定，不易渗漏，金溶胶具有很好的生物相容性 ，并且 避光保存。方式二：在 100mL水中加入一定量柠檬 是电的良导体，可在酶与电极之间传递 电子，显著提 酸三钠溶液(0．034mol／L)，加热溶液，沸腾后在快速 高酶电极的响应灵敏度 ，为开发研制第三代无媒介生 搅拌下迅速注入若干氯金酸溶液 (O．024mol／L)，调节 物传感器提供可能。金溶胶的制备主要有液相还原法、 热源使反应体系保持微沸，加热搅拌数分钟后移去热 相转移法[6弼】等。Frens[9]在 1972年发展的氯金酸的柠 源，停止搅拌冷却至室温 ，4℃避光保存。分别研究 檬酸三钠水相还原法，是制备金溶胶的经典方法，该 还原剂用量 、试剂加入顺序、反应时间、搅拌速度等 方法成本低、设备简易、反应时间短、操作简便，更 因素对金溶胶的影响。用紫外．可见分光光度计和透射 利于产业化生产。一般用该方法制备的纳米金颗粒粒 电子显微镜(TEM)表征金溶胶。实验所用的所有玻璃 径大于 l2nm 【，本实验采用该方法，研究了还原剂 器皿都用王水浸泡 24h后 自来水冲洗，最后用三蒸水 用量、试剂加入顺序、反应时间、搅拌速度等因素对 清洗，干燥后使用 。实验用水为 EDI纯水系统(加拿大) 金溶胶浓度、粒径、形貌和分散性的影响。通过优化 制三蒸去离子水。 反应条件 ，制备出平均粒径仅约6～7am的金溶胶。 2 结果与讨论 1 实验方法