氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究.pdfVIP

／ 维普资讯 第 1期 等 ：氧气液相氧化邻硝基甲荤制取邻硝基荤甲酸的研究 学 、研究与开发。 StudyontheSynthesisofBenzoxazolone ChenBin．IjuFengping (InstituteofElen~rao-organicCbenris~,，NanlmlUrdvershy，m ，Postcode3ooo71) Abstract：InordertoreducethealllourltofNaOH，synthesisofbenzoxazolonebytreatingsalicylaⅡdewithNaCIOwas studiedand the92．5％ yieldwasobtainedwhen sodium hydroxide isused in an amounIof6otolpermoleof salicylamide． Ke】nv0rds：benzoxaz0lIII_e，salicylamide，synthesis 氧气液相氧化邻硝基 甲苯制取 邻硝基苯 甲酸的研究 余远斌 杨锦宗 章毛。 吖 {大连理】太磊 主 磊 编¨椰-2) 摘要 研究r碱维度 埘 和邻硝基甲苯浓度 M0对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲 酸的影响。发现在NaOH一甲醇溶液中选择 的M =4．OmoVL和 Mc~-r=0．2mol／L于2OMPa、50℃ 下反应 12h，町以获得58．5％的ONBA粗品收率．且其纯度可达98．5％。 关键词 邻硝基苯甲酸，制备，氧气液相氧化，邻硝基甲苯 L—-．————————一 ··，～ 甲苯 ·硝化得到的邻硝基甲苯 (以下简称 1 实验 ONT)和对硝基甲苯之 比为 56：40。对硝基 甲苯用 途很大，而 ONT用途较小，因此如何有效地利用 1．1 ONBA的制备 ONT氧化制取邻硝基苯 甲酸 (以下简称 ONBA)是 在 200ml高压釜 内加入 50ml甲醇、0～8g 平衡对硝基 甲苯生产的主要措施之一·。ONBA可 NaOH、1．4～6．9gONT和 10—40mg催化剂于5o℃、 用于有机合成和制造染料、医药 、颜料、香料，还可 2．0MPa下反应 12h。反应结束后加水溶解、过滤， 用作润滑脂和润滑油中的抗氧化剂和金属防锈剂 用苯萃取，水相经浓盐酸中和至pn3，过滤、干燥 等。由ONT氧化制取ONBA的方法虽多_11_，但硝 即得ONBA粗品，称重计算产率并取样分析。 酸氧化法因生成大量易爆炸的苦味酸而难以工业 1_2 ONBA的定性分析 化 2，而 以醋酸为溶剂的Amoco法又难以氧化ONT 用差热扫描量热仪 (DSC9lOS)和红外光谱仪 制取ONBA[3J。目前只能用成本高和污染严重的 (Hitachi260-5”型)对所得 ONBA样品进行了定性 高锰酸钾氧化法和重铬酸钠氧化法氧化ONT制取 分析 少量的ONBA。由于在碱性介质中ONT易被空气 1．3 ONBA粗品纯度及 ONT转化率和 ONBA选 或氧气氧化_4J，因此本研究拟采用碱性甲醇溶液和 择性的测定 自制的催化剂，在温和条件下 (3o～60℃)氧化ONT 采用美国惠普公司的HP1500高压液相色谱对 制取 ONBA