点击下载浏览该文件复杂物质分析例题.doc.docVIP

复杂物质分析例题 第二章 分析试样的采集、制备和分解 例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 根据 则n＝(1.96×0.22／0.2)2 = 4.65 取n＝5，查表得t＝2.78，则n = 9.35 取n＝9，查表得t＝2.31，则n = 6.45 取n＝7，查表得t＝2.45，则n7.26，此时计算的n值与设定的n＝7很接近 ，采样单元数为7时可以满足题目要求。 应选取个采样单元 例2. 已知铝锌矿的K=0.1，a=2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm。问最少应采取多少千克试样才具有代表性？ （2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？ （3）如果要求最后所得分析试样不超过100克， 问试样通过筛孔的直径应为毫米？ 解：（1）K=0.1 a=2m = Kda = 0.1×(30)2 = 0.1×900 = 90kg (2) K=0.1 a=2 d=3.36 , m = Kda = 0.1×(3.36)2 = 1.13kg (90/2n)1.13 n=6.33 故最少缩分6次。 (3) Kd2≧0.1 d = 1mm 最少应采取千克试样才具有代表性 （3）试样通过筛孔的直径应为毫米 例3. 铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，采取何种溶样方式？ 用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。 例4. 铬铁矿中铬的测定，采取哪种样方式？ 用Na2O2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42-留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。 第四章 硅酸盐分析 例1. 硅酸盐岩石的主要组分有哪些？它们的含量范围如何？通常要求分析哪些项目？ 硅酸盐矿物和岩石主要组分是氧、硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠其次是锰、钛、硼、锆、锂、氢、氟等它们的含量范围 SiO2(35-80%)、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O 通常要求分析的主要项目包括：SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、H2O+、H2O-。 例2. 动物胶凝聚法测定硅的原理是什么？有哪些注意事项？ 动物胶富含氨基酸蛋白质，其等电点一般为4.7，在酸性介质中（pH4.7）动物胶带正电，硅胶带负电，动物胶是强亲水性胶体，能从硅胶质点夺取水分，破坏其水化外壳，促使硅胶凝聚H2SiO3.nH2O→H2SiO3。注意事项： 1. 酸度要足够大，盐酸控制在8mol/L。 2. 加入动物胶后反应温度要适中，控制60-70，温度过高，动物胶易于分解，过低，易于吸附杂质。 3. 动物胶用量要适中，过多，过滤速度受影响，过少，硅酸会复溶。 4. 蒸至湿盐状，硅酸浓度越高，胶团的水化程度越小，越易于凝聚。 5. 加动物胶后，充分搅拌加快反应，并使反应均匀。 6. 趁热马上过滤，防止硅酸复溶。 7. 动物胶水溶液不稳定，现配现用。 例3． 硅酸盐中铝的测定一般采用返滴定法，首先在pH=3.5左右加入过量EDTA，使Al3+络合，试用计算方法说明选择此pH的理由。假定Al3+的浓度为0.010 mol.L-1 。 解：在通常情况下： △pM = 0.2 Et % = 0.1%lgaY(H) = lgKAlY - lgK’AlY = 16.3 - 8.26 = 8.04 查EDTA酸效应系数得pH=4.2 KspAl(OH)3 = 10-32.9 Al3+水解 pH =3.7 选择pH=3.5△pM=0.2 lgK’AlY = lgKAlY - lgaY(H) = 16.3 - 9.48 = 6.82 故维持pH3.5左右是合适的。 例4 测得长石中各组分的质量分数如下：K2O 16.90﹪Al2O3 18.28﹪SiO2 64.74﹪求长石的分子式。 解：nK2OnAl2O3：nSiO2 = ：：= 1:1:6 所以长石的分子式K2O·Al2O3·6SiO2 第六章 铁及铁矿石分析 例1. 铁有哪些分析化学性质？试举例说明这些性质在铁的分离富集和测定中的应用。 铁是变价元素，具有氧化还原特性；铁盐易溶于酸，也可与碱作用生成氢氧化物沉淀；铁还具有络合性质，易于与无机或有机络合剂进行络合反应。因此可以利用铁的这些性质进行分离富集或是测定。