样品的制备对粉体粒度测试的影响.pdfVIP

890 2011年全国粉末冶金学术会议暨海峡两岸粉末冶金技术研讨会论文集 样品的制备对粉体粒度测试的影响 谭立新蔡一湘谢焕文 (广州有色金属研究院，广州510651) 摘要本文研究了制备样品时选用不同沉降介质、分散剂以及超声波分散时间对超细粉体粒度测试的影响， 结果表明：超细粉体粒度测试结果的好坏取决于样品分散的状态，合适的沉降介质或添加分散剂有利于颗粒的分散， 超声波分散时超细粉体的分散有很好的分散效果，其分散时间与超声波分散器的功率有关． 关键词粒度测试；沉降介质；超声波分散 1前言 不同的粒度测试技术和测试仪器对样品的制备有着不同的要求，即使同一种粒度测试技术，对 不同的样品也可能有不同的制备要求，样品的制备在粒度测试中是非常关键的重要步骤。 性能不同、形状各异的超细颗粒由于粒度小，表面积大，表面能高，极易表现出强烈的团聚特 性，不论是在空气中还是在液相介质中均容易团聚生成粒径较大的二次颗粒，团聚的结果使得测量 的粒度是二次粒子的直径。所以粉体粒径测试时，颗粒分散是寻找一次颗粒分布状态的重要条件。 如果粉体颗粒没有充分分散，即使用很精密的仪器，也得不到正确的测量结果。颗粒分散技术在测 量领域具有十分重要的意义。 目前，在粒度测试中主要采用超声波分散、机械搅拌、选用合适介质或添加分散剂等方法来实 现待测分散体系的分散。为探讨颗粒分散效果对粒度测定结果的影响，本研究将分别对沉降介质的 选用、介质中加入分散剂与不加分散剂对比以及超声波分散时间的作用进行比较试验，了解这些因 素对测试结果会带来多大的影响。 2试验 仪器：本研究用日本岛津SA．CP3型离心粒度分析仪进行粒度测试；用国产100W的超声波分 散器进行样品分散。 材料：微米级的Zn02粉、Sb203粉、Cr203粉 3试验结果与讨论 3．1不同沉降介质对测试的影响 根据颗粒性质选择适当的分散介质，可以较容易制得颗粒充分分散的悬浮液。在多年的研究实 践中，人们总结出了选择分散介质的粗略原则【11，即非极性颗粒易在非极性液体中分散，极性颗粒 易在极性液体中分散。进行粉体粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对颗粒有浸润作用，同时又 要成本低、无毒、无腐蚀性，而且介质不能溶解样品，也不应与样品反应。通常使用的分散介质有： 89l 九、其他 水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等。粉末颗粒较粗时可选用水或水加甘油为沉降 介质，加甘油可以增加介质的粘度，使大颗粒在介质中不至于沉降太快而被漏测：粉末较细时可选 用乙醇或乙醇加水作分散介质，这是因为乙醇的浸润作用比水强，更易于得到颗粒充分分散的悬浮 液。表I是对几种粉体分别选择水和乙醇作为沉降介质，经过相同时间的超声波分散后测得的粒度 结果。表中14Sb203粉和2。Sb203粉分别为粒径不同的两种粉末。 表l用不同分散介质测得的D50值 由测试结果可见，对这几种超细粉体而言，用乙醇作分散介质测得的结果比用去离子水作介质 测得的结果小很多，这是因为乙醇的表面张力远小于水的表面张力，该测试结果与电镜观察的结果 相符。这说明乙醇是一种优良的分散介质，对超细粉体的分散性比水好，更容易获得单个分散颗粒 的粒度结果。 3．2分散剂对测试的影响 通常为降低成本或因样品的原因需要用水作为分散介质时，需要在水中加入适量的分散剂以便 使团聚的颗粒容易分散均匀。加入分散剂也是工业生产中广泛应用的一种颗粒悬浮体的分散方法。 通过在颗粒悬浮体中加入无机电解质、有机高聚物及表面活性剂使其在颗粒表面吸附，改变颗粒表 面的性质，从而改变了颗粒与液相介质、颗粒与颗粒间的互相作用，导致体系分散。测试中常用的 分散剂有：六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨水等，一般使用的分散剂浓度为0．1％～O．2％，分散剂的浓度 对测定结果也有～定影响，使用时应加以控制，不能添加太多。表2为分别对超细Sb203粉加分散 剂及不加分散剂并进行超声波分散后测得的颗粒的中位径D50值。 ‘ 表2加入分散剂前后测得的sb203粉的D50值 表2中数