超细四氧化三铁氧化合成与磁性能研究 - 北京矿冶研究总院.docVIP

超细四氧化三铁氧化合成与磁性能研究 刘全民，蒋训雄，贾成科 （北京矿冶研究总院，北京 100160） 摘要：以硫酸亚铁为原料，氢氧化钠为沉淀剂，空气为氧化剂，通过沉淀氧化法合成超细四氧化三铁，并考察碱比、合成温度、氧化速度等对合成产品磁性能的影响在碱比2.12.2、温度8090 ℃、氧化时间23 h的条件下，合成四氧化三铁的矫顽力和饱和磁化强度高磁粉的形貌与磁性能关系密切。 关键词：超细四氧化三铁；氧化合成；磁性能Study of Oxidation Synthesis and Magnetic Property of Ultrafine Fe3O4 LIU Quan-min, JIANG Xun-xiong, JIA Cheng-ke (Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing 100160, China) Abstract: Ultrafine Fe3O4 powder was synthesized by oxidation-precipitation technology with ferrous sulfate as raw material, sodium hydroxide as precipitating agent and air as oxidant. The effects of alkali ratio, synthesis temperature and oxidation rate on magnetic property of synthetic product were investigated. The results show that synthesized Fe3O4 powder has property of high coercive force and saturation magnetization under the optimum conditions including alkali ratio of 2.1~2.2, temperature of 80~90 ℃ and oxidation duration of 2~3 h. The morphology of magnetic powder has close relationship with magnetic property. Key words: ultrafine powder; Fe3O4; oxidation synthesis; magnetic property 四氧化三铁Fe3O4）磁粉具有类似尖晶石的结构，是目前使用极广泛的磁性材料，可用于微波吸收材料、催化剂载体、磁记录材料、磁流体等。Fe3O4磁粉的制备方法主要有化学沉淀、热分解、机械研磨等，制备方法对产品的磁性能有影响。 化学沉淀法制备的Fe3O4磁粉不仅粒度均匀，而且磁粉粒径的大小和形态、饱和磁化强度、矫顽力等参数可以通过调整工艺条件控制，能够满足不同应用领域的要求，是制备超细Fe3O4磁粉的重要方法，包括沉淀氧化法[1]、共沉淀法[23]、微乳液法[4]、水热法[56]、溶胶法[7]等。沉淀氧化法具有反应条件温和、合成工艺及设备简单、原料价格低廉。本文采用沉淀氧化法制备超细Fe3O4粉体，研究合成工艺对磁粉磁性能的影响。 1 试验 1.1 试剂和仪器 主要试剂为化学纯硫酸亚铁和氢氧化钠，水为自制去离子水，压缩空气氧化剂。 主要设备为带温控和电加热的10 L不锈钢搅拌槽、电位-H计、空气压缩机、真空干燥箱、VSM-155振动样品磁强计、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪等。 1.2 四氧化三铁的合成及原理 将二价铁盐（硫酸亚铁）溶液与适量的碱溶液混合形成Fe(OH)2悬浮液，在碱性条件和搅拌的情况下，向胶体中鼓入空气使Fe(OH)2部分氧化，并最后生成Fe3O4纳米晶粒。反应完成后过滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀直至中性，在60 ℃下真空干燥后，研磨即得超细Fe3O4磁粉。主要反应： Fe2++2OH＝Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2＝4FeOOH↓+2H2O 2FeOOH+Fe(OH)2＝Fe3O4↓+2H2O 即Fe2+与OH-首先反应生成Fe(OH)2，然后在氧化剂（本文为空气中的氧）作用下，Fe(OH)2被氧化成针铁矿（如γ-FeOOH等），后者与残留的Fe(OH)2反应转变成Fe3O4胶体粒子[8]。 1.3 四氧化三铁物性测定 采用扫描电子显微镜观察粉体微观形貌。采用VSM-155振动样品磁强计测定粉体的比饱和磁化强度σs和矫顽力Hc测定条件：最大磁场8 000 Oe，温度25 ℃。采用X射线衍射仪测定磁粉的晶体结构。采用AS