影响总氮空白值因素的探讨.pdfVIP

2011年全国给水排水技术信息网年会论文集 影响总氮空白值因素的探讨 高建军 (江阴市城市治污技术咨询有限公司，江阴214400) 摘要 水质总氮监测常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，其步骤简单，所需试剂、仪器一般 实验室都能具备，是污水厂常规监测项目之一，但由于影响因素较多，实验的空白值较难控制在规定范围 内，影响测量结果的精密度和准确度．通过对影响总氮空白值的几个关键环节一一实验环境，实验用水、 实验试剂、消解过程等方面进行试验分析和讨论，总结解决空白值偏高的实际操作经验，为将空白值控制 在较为理想的范围内，从而达到水质监测的要求提供参考． 关键词 总氮空白实验影响因素 0引言 虽然环境因素对实验空白值的影响有时可能不 是很明显，当实验中其它干扰因素都已排除，但空 总氮是指水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐 白值仍在受控范围之外时，试验环境通常是主要的 氮和有机氮之各的总称，是判断水质污染程度的重 影响因素。因此，换个实验场所也许情况就有所改 要指标之一。目前测定总氮的经典标准方法多采用 善，笔者就有这方面的经历，在刚开始摸索做总氮 《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮》 检测时，由于把消解、分光检测设置在氨氮蒸馏装 (GBl 1894—89)，即采用碱性过硫酸钾消解，使有机 置附近进行，结果空白值总是偏高，在查找资料后 氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度 及时更换到满足．}：述要求的实验场所后，空白值就 计测定。该方法步骤相对简单，所需试剂较少，仪 下降了，满足了试验要求。 器常规化验室都能具备，适于手工操作，一般实验 室都有能力完成对总氮的测定。但该方法实验条件 2实验用水的影响 要求苛刻，实验中任何一处细节出现偏差，都会使 实验用水的质量对空白值的影响也很大，无论 空白值偏高，影响测定结果的准确性。 是自己蒸馏、离子交换，还是市售的实验用水，都 对于总氮测定的空白试验，在国标GBll894．89 必须确保其纯度：所有的纯水保存要符合规定，超 方法中明确规定，即空白吸光度Ab必须控制在 过一周的最好检测后再使用。 0．030以下，凡是超过此值的，实验环节肯定存在问 笔者在实际操作中采用自制的普通蒸馏水煮沸 题，均虑舍弃或重做。对如何控制总氮测定中的空 后代替无氨水进行实验，保存于磨口玻璃瓶中。以 白值的研究报道也很多，根据多年的实际操作经验， 下是笔者在lO天之内在其余条件都相例的情况下， 结合各类资料，对控制总氮空白值的方法和措施做 每隔两天对保存的蒸馏水做空白检测，连续4次， 一总结汇总如下，以供实验参考。 结果见表l。 1实验环境的影响