对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定_临床医学论文.docVIP

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定_临床医学论文 对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定_临床医学论文 【摘要】 制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极（nano），用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）研究了对硫磷(TP)在nano上的电化学行为。实验表明，该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位。在0缓冲溶液（pH =5）中，TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=－0和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0和Epc2=－0，氧化峰电流与TP的浓度在2－9~1－7 mol/L和1－7~1－5 mol／L范围内具有良好的线性关系，回归方程分别为: ip(μA)=0＋4， r=0和ip(μA)=0＋0／L)， r=0。开路富集30 s后，检出限为1－9 mol／L(S/N=3)。在1－5 mol/L TP试液中连续测定10次，其RSD为3。用此方法测定了蔬菜中TP的含量，回收率为95～100，结果满意。 【关键词】 纳米氧化铝，化学修饰电极，对硫磷，电化学行为 　　Abstract The electrochemical behaviors of parathion(PT) on nanoof PT remarkably increased and the oxidation peak potential negatively shifted at the nanoAl2O3/GCE/CME. All the experimental parameters were optimized and a simple and sensitive electroanalytical method was developed for the determination of PT. The oxidation peak current was linear with the concentration of PT over the range from 25×10－9 to 1－7 mol/L and 1－7 to 1－5 mol/L. A low detection limit of 1－9 mol/L was obtained for 30 s accumulation at open circuit(S/N=3). The relative standard deviation(n=10) was 3－5 mol/L PT. The proposed method was used for the quantitative analysis of PT in some vegetables and the results were satisfactory. 　　Keywords Nanoior 　　1 引 言 对硫磷(parathion, PT)是目前使用最广泛的有机磷农药之一，由于其杀虫效率高、杀虫谱广，广泛地使用于农产品生产和中药材的栽培过程。对硫磷的残留不仅对生态环境造成严重的污染与危害，而且还通过食物链作用，在人体累积，引发各种疾病[1]。所以建立快速、灵敏、简便的检测方法非常重要。目前，测定对硫磷的方法有气相色谱法、液相色谱法、气质联用法[2~7]、免疫测定法[8]及电化学分析法[9~16]。但用纳米氧化铝修饰电极测定对硫磷还未见报道。 纳米尺寸的氧化铝颗粒（nano2O3）由于其表面积大、良好的催化性能在电化学领域倍受关注。本实验通过超声将商品氧化铝粉末（Ф 50 nm）分散在水中，将分散液滴涂在玻碳电极（GCE）表面制得纳米氧化铝膜修饰电极（nano），此电极对对硫磷的氧化还原有明显的催化作用，能显著提高对硫磷的测定灵敏度，是一种灵敏度高、操作简便、快捷的直接测定对硫磷的电化学方法。 　　2 实验部分 　　2仪器与试剂 CHI 650B电化学工作站（上海辰华仪器公司）; 实验采用三电极系统：nano为工作电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂丝为对电极。 对硫磷标准品(PT，99，ChemService)，用无水乙醇配成0的储备液，于4 ℃冰箱保存。纳米氧化铝粉末（Ф 50 nm，上海辰华仪器公司）。其它试剂均为分析纯（上海试剂厂），实验用水为二次蒸馏水。 　　2修饰电极的制备 将5 mg nano粉末和5 mL水混合，超声分散24 h，静置2 h，备用。GCE（有效面积为0）在0上抛光，然后分别于无水乙醇和水中超声清洗3 min，红外灯下烘干。用微量进样器取上述nano胶状分散液上层10 μL滴加在GCE表面，溶剂自然挥发即制得nano修饰电极。 　　2实验方法 将nano修饰电极在10 mL 0缓冲溶液（pH 5）中多次