孔雀绿和磷钒钼杂多酸显色反应的研究及应用.pdfVIP

第四届西南、中南地区分析化学学术交流会会议论文集 孑L雀绿与磷钒钼杂多酸显色反应的研究及应用 梁少俊李芳耀韦静 (广西师范大学化学化工系，广西桂林541004) 摘要：在稀硫酸介质中，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐反应形成磷钒钼杂多酸，杂多酸再与孔雀绿缔合形 llm波长处，摩尔 成四元有色络合物，能稳定存在于含聚乙烯醇的水溶液中．缔合物的揖大吸收位于590 反应的适宜条件、共存离子的影响和缔合物的组成．方法简便、灵敏、准确，选择性和重视性好。用于合 成试样中磷吉量的测定，结果满意． 关键词：磷 磷钒钼杂多酸 甲基紫 吸光光度法 以磷钼二元杂多酸或磷钼与另外一些元素 TU一1901紫外可见分光光度计(北京普析公司)。 形成的三元杂多酸光度法测定磷已比较成熟和 1．2实验方法 普及[／．21，但是存在灵敏度低的缺点．在杂多酸 在10mL的比色管中，加入5／agP(V)，ImL 中引入具有强共轭效应的碱性染料大分子以形 硫酸溶液，9．5mL钼钒混合溶液，用水稀释至 成离子缔合物，可使经典的“钼黄”或“钼蓝” 10mL，摇匀。放置15min后，分取3mL试液于 光度法灵敏度大为改观ⅣJ，但硅和砷等共存元 预先加有15mL水的另一25mL比色管中，加入 素干扰严重，且不稳定．利用萃取、离心和浮选 1．5mL聚乙烯醇溶液，2．5mL孔雀绿溶液，用水 等方法虽能分离干扰组份或增加缔合物的稳定 稀释至刻度，摇匀。半小时后用1cm比色皿于 590 性，但操作烦琐，准确度低。我们的实验发现， Bm波长处，相对于试剂空白测定吸光度。 在较高浓度的硫酸介质中，磷酸盐与钼酸盐和偏 2结果与讨论 钒酸盐容易形成磷钒钼三元杂多酸。降低酸度 2．1吸收光谱 后，以聚乙烯醇作为增溶剂，杂多酸阴离子能与 按实验方法绘制出四元络合物的吸收曲 llm波长处， 孔雀绿阳离子进一步缔合形成稳定的四元络合 线。试验表明，最大吸收位于590 物，溶液颜色发生明显变化。其最大吸收波长位 根据吸收晟大，干扰晟小的原则，本实验选用 590 于590 nm作为测量波长。 nm处．摩尔吸收系数f值达1．7×10’ 2．2显色条件的选择 L·mol。·cm1，磷的浓度在0～O．12Ⅳg·mL。 范围内符合朗伯．比尔定律，可以在水相中直接 2．2．1溶液的酸度溶液酸度既要有利于磷钒钼 测定微量磷。本文研究了适宜的反应条件和影响 杂多酸的形成，又要适于杂多酸与孔雀绿的缔 因素，考察了一些共存离子的干扰。用于合成试 合。实验表明。硫酸浓度范围在0．04t0．08 样的分析，结果表明，方法的灵敏度、精密度、 mol·L。时。四元络合物的吸光度最大且稳定。 准确度和选择性等均满意。 而已有文献报导过磷钒钼杂多酸形成的最佳酸 1实验部分 度为0．5mol·L_1H2504[51。为使这两个反应均能 1．1主要试剂与仪器 在最佳酸度下进行，我们按实验方法分取第一步 磷标准溶液：用分析纯的磷酸二氢钾配制成 反应的溶液来进行第二步反应，从而实现了两种 不同反应酸度