粉末压片X荧光光谱法测定瓦斯灰中锌含量.pdfVIP

·106 · 2013年第36卷第5期 粉末压片X荧光光谱法测定瓦斯灰中锌含量 刘光奎 (攀钢集团西昌钢钒有限公司技术质量部) 摘摇 要:采用粉末压片制样,用X荧光光谱法对瓦斯灰中锌含量进行测定。 研究了粒度、压力、静压时间等压片条 件和波高天平、工作曲线等仪器条件对测定结果的影响。 此方法不需要对试样进行分解,是一种很快速的分析方 法。 分析结果表明此方法分析精密度、准确度高,能够满足生产实际需求。 关键词:瓦斯灰;锌;X荧光光谱;压片条件;精准度 将制备好的合格样片放入光谱仪后,受到来自 0摇 引言 X光管发出的X射线光束的激发,产生X荧光。 来 摇 摇 在国内,瓦斯灰中锌含量高于 10%就有了利 自样品的辐射是由X 光管光谱和样品中各元素的 用价值。 准确测定瓦斯灰中锌含量对其回收利用 特征谱所组成的混合光,这种混合光被引入测角仪 有着重要意义。 目前,西昌钢钒公司对高锌瓦斯 所组成的色散系统分光,分光后的元素特征谱线和 灰中锌含量的测定采用ICP测定或EDTA滴定法。 被测样品中存在的元素有关。 通过检测一定时间内 采用化学方法分解试样,操作步骤繁琐,干扰离子 X射线的量,就能计算出试样中元素的含量。 最后 分离、掩蔽复杂,耗用大量时间和成本。 笔者采用 对元素的特征X射线进行检测、计算和记录。 粉末压片—单道X荧光光谱分析方法对高锌瓦斯 1.2摇 主要仪器设备 灰中锌含量进行测定。 此方法具有分析速度快, 理学电机工业株式会社 ZSX Primus 系列单道 试样加工相对简单,偶然误差小,分析精度高等优 X射线荧光光谱仪及其操作软件,压力不小于35 t 点。 的压片机。 理学电机工业株式会社 ZSX Primus 系列单道 1摇 试验部分 X射线荧光光谱仪测定高锌瓦斯灰中锌含量测量条 1.1摇 试验原理 件见表1。 表1摇 仪器测量条件 元素 谱线 晶体 衰减器 探测器 PHA 2兹/ (毅) 测量时间/ s ZnO Zn-K PET 1/ 1 SC 100 ~300 144.72 20 1.3摇 试剂材料 线。 控样定值数据见表2。 试样筛(120 目)、干燥器、样杯、试样盒、试样 1.5摇 测定步骤 袋等。 1.5.1摇 样片制备 1.4摇 工作曲线建立 合格高锌瓦斯灰试样放入振动磨样机样钵进行 高锌瓦斯灰中锌含量的测定,宜采用经验校正 粉碎,粉碎后过 120 目筛。 筛分完毕的试样应充分 法,建立X射线强度和元素浓度的工作曲线。 由于 混匀,取部分样品(以填满盛样料环为准)装入料环 市场上未见有高锌瓦斯灰标准物质销售,考虑尽可 中。 将压片机试样上接触面用干净的棉花擦干净, 能使用基体与实际生产相似的标准物质或内控样建 在250