过氧化氢溶液中离子交换平衡地研究.pdfVIP

l∞5 过氧化氢溶液中离子交换平衡的研究 马敬环1刘家祺2唐娜1 (1天津科技大学，天津300457，2天津大学．天津300072) 摘要：测定了20℃时13072大孔强酸型阳离子交换树脂、D296大孔强碱型阴离子交换树脂 Na+、K+、ca2+、CI一、s暖’、P暖’离子的离子交换平衡等温线，各离子交换平衡均为优惠平 衡。根据测定的平衡等温线，采用Freundlich方程和Langmuir方程对单一离子体系的交换平衡等 温线进行拟合．Langmuir方程的拟合效果最好。利用多元离子交换体系实测数据回归扩展的 lan舯uir方程参数．计算结果与实验数据基本吻合。 关键词：电子级过氧化氢 离子交换平衡等温线拟合 1 引言 电子级过氧化氢(H，02)，又名双氧水，以其优异的质量性能广泛用于电子工业领域， 用电子级过氧化氢清洗、蚀刻的硅片、集成电路的绝缘层可达到最优L|J。采用离子交换树 脂法制得电子级过氧化氢的报道较多【2_3J，但国内在该领域的研究报道却比较少，我们采 用该法制得了电子级过氧化氢产品，并测试了强酸型阳离子交换树脂对钠、钾、钙离子， 强碱型阴离子交换树脂对氯离子、硫酸根离子、磷酸根离子的离子交换平衡等温线。采用 离子交换体系实测数据回归扩展的Ian目muirL4j方程参数，计算结果与实验结果进行对比。 多元离子交换体系平衡数据的预测，必将为树脂法净化工业过氧化氢技术提供快速、直接 的理论数据。 2实验部分 2．1实验材料 13072大孔型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，南开大学化工厂生产； D296大孔型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂，南开大学化工厂生产； 35％3-业级过氧化氢，天津东方化工厂生产； 35％高纯过氧化氢，自制； 分析纯NaCI、KCI、CaCI：Na2S04、Na3P04天津市化学试剂六厂生产。 裹1工业级过氯化氢中主要离子杂质含量 离子种类 含量／pC 离子种类 含量／ppm N8+ 14勰 cl— 196687 K+ 醴8 s瑾一 243825 D2+ 678 P啊一 333709 ·22 2．2实验方法 2．2．1含杂质离子的过氧化氢溶液的配制 根据工业级过氧化氢的组成，称取一定质量氯化物(氯化钠、氯化钾、氯化钙、三氯化 铁，均为分析纯)，加入到电子级过氧化氢中，使其离子含量与工业级过氧化氢中相应离子 含量相同。该溶液将用于离子交换平衡及离子交换动力学实验等。 2．2．2离子交换平衡数据的测定(瓶点法) 操作步骤为：称取一系列不同质量的离子交换树脂，置于250mL碘量瓶中，分别加入 100mL含单一离子(或复合离子)的过氧化氢溶液，盖紧瓶塞。将碘量瓶放人摇瓶柜中，于设 定温度下恒温振荡，振荡频率为140r／min。到达平衡时间后取样，并用原子吸收分光光度计 和离子色谱检测溶液中离子含量，进而获得离子交换平衡数据。 3结果与讨论 3．1离子交换平衡 3．2．1单一离子模拟液中的离子交换平衡 本文采用静态交换法分别测定了20。C时№+、K+、ca2+、cl一、s暖一、P0童一单一离子 的离子交换平衡等温线。由图1—2可见，各离子交换平衡等温线均为优惠型。D072阳离子 子的选择性顺序为：P0童一s暖一N03-C1一。 8 7 6 5 4 匈、m)婶 3