N-氰乙基苯胺的合成探究.pdfVIP

第九届全国染蚌与染色学术研讨套暨信息发布套论文集 N一氰乙基苯胺的合成研究 ’龚建良：李姣娟z赵莹z杨志 (1中南林学院工业学院，长沙410004；2中南林学院应用化学研究所，株洲412006) 摘要：表文报道了一种用三氯化铝作催4e_,Cfq．在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N一氰乙基苯胺的新工艺，反应收率迭 96％，纯度高于96％。 关键词 三氯化铝：N一氰乙基苯胺；合成：染料中间体 N一氰乙基苯胺是合成分散染料的重要中间体。对 重量的7％左右为宜。 于芳胺的氰乙基化反应，～些资料报道可用醋酸、硫酸、 2．2反应时间对反应的影响 盐酸、FeCh、CuCh、Cu=Ch、zIlcl2、蒙脱土作借比剂【“目。波 取27．99苯胺、19．1i丙烯腈、29三氯化铝、o．2醪十苯二 兰专利报导，用ZnCh—HAc作催化剂，水作介质，由苯胺酚、40冰，在75％～80％下回流反应24dx时，用液相色谱 和丙烯氰反应合成N一氰乙基苯胺，但经实验后证实得不 仪检测其产品纯度并计算其收率，其实验结果见表2。 到满意的效S鲫。在赵莹等人对三氯化铝的催化活性和 袭2反应时间对反应的影响 应用进行了较系统研究的基础上p卅，笔者采用三氯化铝 反应时间∞8 12 15 20 24 30 97 960 催化苯胺和丙烯腈的单氰乙基化反应来合成N一氰乙基 N．氰乙基苯胺(％1 98．0 6 97．I 96．3 961 N．N一二氰乙基苯胺㈣o 1．3 1．8 2．7 2．9 3l 苯胺。实验结果表明，该催化剂对反应的催化效果相当 收率f哟 26．7 5I】 74．9 79．9 96．3 96．5 好，所得产品的纯度(PHLC)高=f-96％，收率达96％。 实验结果表明，N一氰乙基苯胺的收率随着反应时间 1实验部分 的延长而增加，但反应到一定时问后，其含量降低，收率 1 1仪器与试剂 几乎不再提高。故工艺合适的反应时间应为24zb时。 所用仪器为岛津-SPD—IOA液相色谱分析仪；所用试2．3反应温度对反应的影响 剂为苯胺(A．R．)，丙烯腈(A．R．)’三氯化铝晶体(A，R．)。 取27，99苯胺、19．19丙烯腈、29三氯化铝、0．2罚苯二 1．2实验方法 酚、4吲(，在不同温度下回流反应24小时后，用液相色谱 仪检测其产品纯度计算其收率，其实验结果见表3。 在装有搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的100ml 三口烧瓶中，3ⅡA27．9薛胺、一定量的丙烯腈和兰氯化 表3反应温度对反应的影响 铝，加热回流24小时后，减压蒸馏回收未反应的丙烯腈， 97 921 N壕乙基苯胺(％) 一 981 3 96．1 产物经酸洗、过滤分离、水洗、干燥和称重，收率达96％。 一0．8 l7 2．9 6．9 N，N一=氰乙基苯胺(％) 产品用液相色谱分析仪检测，其纯度为96．1％。 坚墨鲤 ： 竺：! 竺：! !!：! 竺：!