316L不锈钢在酸性氧化性溶液中形成的钝化膜的XPS探究.pdfVIP

2jJ 貌，并获得了实验样品的形貌和三维轮廓图。运用椭圆偏振仪研究钝化膜的厚度，椭圆偏振 议的基本原理口1是使一束单色光经起偏器变成线性偏振光，再经1／4波片，使它变成椭圆偏振 光入射在待测膜的面上。反射时，光的偏振态将发生变化，通过检测这种变化，便可以推算 出待测膜面的某些光学参数。 片入射在待测钝化膜上，反射光通过检偏器射人光电接收器。通过微机控制，使仪器测出处 于消光状态下的起偏角P。、检方位角雪和位相差△。并运用{殖机软件计算钝化膜的厚度。 3结果与讨论 将抛光好的316L不锈钢试样，抛光面的一半用环氧封闭，放人钝化液中化学钝化6h后， 在丙酮中浸泡，溶解去环氧，在原子力显微镜下观察，发现在钝化区与封闭区存在明显的界 面梯度，其立体形貌图如图1。 图1说明了钝化确实在不锈钢表面产生了具 ‘ 有一定厚度的成相膜。为了获得钝化膜的厚度，选 用椭圆偏振仪作为测量设备。 316L不锈钢试样绒布抛光至表面无划痕，立 即放人丙酮中作为无膜表面的空白试样(衬底)， 并假定其光吸收系数为0．316I。不锈钢无膜表面 即衬底折射率71-=0．158。 同样的抛光处理钝化6h后的试样，钝化后表 面膜测量起偏角P。为50．15。、检方位角口为 32．510和位相差△为119．220。 由于钝化膜的组成为复合的氧化物，很难标 图l SS816L经钝化处理与未 定其折射率。分别按不同的假设折射率”计算得 钝他处理的AFM形貌 到的钝膜厚度d如表1。 寰I按不同折射率计算舯钝膜厚崖(nm) N 1．5 2 2．3 2．5 2．8 5 D 88．5 48．7 37．6 32．3 26．2 23 13．5 8．8 按不同假设折射率与随机软件计算得出的钝 化膜厚度作图如图2。 根据文献…，估计316L不锈钢钝化膜的折射 率在2．0左右。由图2可知．如果钝化膜的折射率 为2．0，我们实验条件下获得的钝化膜的厚度在 50nm左右。 4 结 论 (1)AFM观察表明，钝化使不锈钢表面产生 围2折射率与钝膜厚度关系 成相膜； 112 (2)椭圆偏振仪研究316L不锈钢在酸性氧化性饨化液中获得的钝化膜的厚度大约为 50nm。 致谢：蓐谢清华大学韩立博士在AFM使用上鳍予的指导与帮助，感谢中国科学院北京半导体 所彭哗女士在使用椭圆偏振仪上给予的帮助。 参考文献 l肖圮羹翦著．庸蚀总论一材料的庸蚀厦其控制方法．北京；化学工业出舨牡，1994·28 1986 2[美]RtM·A·珂叠