八叶檀香丸质量标准的研究.pdfVIP

408 甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集 八叶檀香丸质量标准研究 田 薇1、-，王 艳3，刘 钰3，陈朝晖2，李永民1，陈立仁1 摘要：建立八叶檀香丸质量标准。对丁香、力嗄嘟、红花、甘草进行了薄层色谱法鉴别，用高效液相色谱法测定制 剂中丁香酚含量。在TL,C中均能检出丁香、力嗄嘟、红花、甘草。丁香酚在5．85～117．4飕钿L范围内，线性关系良好 (r0．9996)。平均回收率为99．6％，RSD=1．71％。所楚立的方法稳定可靠，可为该产品质量控制方法。 八味檀香丸由檀香、丁香、力嗄嘶甑花、甘草等药材组成，具有清肺热，化脓血之功效，用于肺热、肺 脓肿、咯血、肺结核。原收载于卫生部药品标准藏药分册中[2|，该标准缺少定性定量检测方法，为了控制 药品质量，建立了本品丁香中丁香酚的含量测定方法[3、4l，同时，建立了甘草、力嗄嘟、丁香、的薄层定性 鉴别方法[1·5J，从而为该产品的质量控制提供了可资借鉴的依据。 1仪器和试药 1．1仪器 美国PERKINELMER的LCPlus高效液相色谱仪，LC一235CDAD二极管阵列检测器，1022型色 谱数据处理系统。 1．2对照品与对照药材 丁香酚对照品由中国药品生物制品检定所提供，供试样品由厂方提供，阴性对照品自制；甘草、丁 香、红花对照药材均由中国药品生物制品检定所提供，力嗄嘟由兰州市药品监督检验所鉴定为虎耳草科 岩白菜。 水，其他试剂为分析纯o 2定性实验 2．1丁香的薄层鉴别 取丁香对照药材0．59，加乙醚lOmL，同法操作制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品，加甲醇成ling／ mL作为对照品溶液。再取缺丁香的阴性对照样品19，同法制成阴性对照溶液。分别吸取上述各液 以5％香草醛硫酸液，于105C烘至显色清晰。供试品溶液在与对照品溶液相应的位置上。显相同颜色 的斑点，阴性对照无干扰。见图1。 2．2红花的薄层鉴别 对照药材0．59，同法制成对照药材溶液。再取缺红花的阴性对照样品19，同法制成阴性对照溶液。分 别吸取上述溶液各5ttL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一水一甲醇(7：2：3：0．4)为 展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点，阴性对照无干扰。见图2。 2．3甘草的薄层鉴别 液。另取甘草对照药材0．59，同法操作制成对照药材溶液。再取缺甘草的阴性对照样品19，同法操作 甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集409 制成阴性对照溶液。分别吸取上述溶液5mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一冰 醋酸一水(15：1：l：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图3。 2．4力嘎啷的薄层鉴别 取样品k，加乙醚10mL，密塞振摇数min，过滤，滤液挥干，残渣加乙醚溶解，作为供试品溶液，另取 力嗄嘟对照药材O．59，同法操作制成对照药材溶液，再取缺力嗄嘟的阴性对照样品19，同法操作制成阴 性对照溶液。分别吸取上述溶液5ttL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60—90℃)一醋酸乙酯 品供试液色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图4。 圈l丁香酚的鉴别1rI￡图 图2红花的鉴别TLC图 l—样品；2一缺丁香的阴性对照样品 1—样品；2一缺红花的阴性对照样品 卜丁香对照药材；4一丁香酚对照品 3—红花对照药材 豳3甘草的鉴别TLC图 图4力嘎嘟的鉴别nr图 1—样品：2—缺甘草的阴性对照样品 l一榉品；2—缺力嘎嘟的阴性对照样品 3_一甘草对照药材 3一力嘎啷对照药材 3船LC法含量测定 照高效液相色谱法(中国药典)2000年版一部附录测定)…。 3．1供试品及阴性对照溶液制备 甲醇至刻度，摇匀放置。取上清液用微孔滤膜(O．45啪)滤过，即得样品供试溶液。再分取不含丁香的其 它药材，按本工艺及上述供