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张瑞社 等：针状纳米碳酸钙制备过程中反应条件的研究 2819 针状纳米碳酸钙制备过程中反应条件的研究 ∗ 张瑞社，杜芳林 （青岛科技大学材料与环境科学学院 山东省纳米材料工程技术重点实验室，山东 青岛 266042 ） 摘 要：用间歇碳化法制备了针状纳米CaCO ，对它 基溴化铵为CP 级。 3 们的形成机理进行了分析，实现了对针状 CaCO3 的 2.3 实验方法 粒度控制。通过对反应物Ca(OH)2 浓度、反应温度、 将称量好的Ca(OH)2 置入烧杯中，加自来水溶解 添加剂等操作条件对产品粒径和形态的影响考察，发 形成浆液，加入配好的稀硫酸（硫酸含量为 现添加剂的加入时间是影响结晶习性和碳酸钙粉体 0.01~0.02mol ），加水至刻度，配成过饱和浓度的 形状的决定性因素。制得了平均粒径40~50nm、长径 Ca(OH)2 浆液 （Ca(OH)2 浓度在7%~ 15%之间）。将配 比约为10 的针状纳米碳酸钙粉体。 好的浆液移至反应器，控制反应温度（25~30 ℃）、CO2 关键词：纳米碳酸钙；添加剂；针状 浓度 （一般为80% ）及流量，搅拌下通入CO2 进行反 中图分类号：TQ132 32 文献标识码：A 应，反应至pH=6.5~7 时结束。 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-2819-04 3 结果与讨论 1 引 言 3.1 Ca(OH)2 浓度的影响 碳酸钙作为一种无机填料，已被广泛应用于造 图1 是反应温度为25~30 ℃，反应物Ca(OH)2 在 纸、塑料、橡胶、涂料、医药、食品、牙膏、饲料、 体系中的总量为200g ，CO2 流量为5L/min 时，Ca(OH)2 油墨、粘合剂以及化妆品等行业中。碳酸钙具有价格 浓度对反应时间和产品平均粒径的影响。 低廉、无毒、无刺激性、无气味、色白、折光率低、 易于着色、柔软、原料供应充足等特点，目前各行业 对碳酸钙产品的需求呈增长趋势，而且要求碳酸钙品 质趋于超细化和功能化。 纳米碳酸钙粒子小，比表面积大，其性能比普通 碳酸钙优异。本文采用间歇碳化法制备出了粒径分散 比较均匀的针状纳米碳酸钙，研究了反应条件对制备 的影响。 2 实 验 图1 Ca(OH) 浓度对反应时间和粒径的影响 2.1 实验仪器 2 TEM-2000EX 型透射电子显微镜，日本电子公 Fig 1 Effect of concentration of Ca(OH)2 on reaction 司，JL- 1155 型激光粒度测试仪，无级变速搅拌器， time and the particle size 电子天平，PHS-3C 数字型精密酸度计，WWK-I 型空 当Ca(OH)2 浓度小于11%时，随着Ca(OH)2 浓度 压机。 的增加，反应到达终点的时间呈线性增加；浓度为 2.2 实验试剂 11%时，出现一个低谷；当Ca(OH)2 浓度＞11%时， 氢氧化钙、二氧化碳为工业级，聚乙二醇、乙二 反应到达终点的时间呈