苯妥英钠合成实验的改进.pdfVIP

2010年38卷第7期 广州化工 ·97· 苯妥英钠合成实验的改进 陈 新 (皖西学院化生系；安徽仿生传感与检测技术省级实验室，安徽 六安 237012) 摘 要：以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠，用维生素B。为催化剂，控制pH值为8～9，温度 60~C一70~C，并且在新蒸的苯甲醛中加入适量锌粉制备安息香；氧化步骤中用 FeC1，·6HO代替硝酸，可以使反应在较温和的条件下 进行，而且产品收率有所提高。本实验苯妥英钠收率为37．57％。 关键词：苯甲醛；安息香；苯妥英钠；VB1；FeC13·6H2O M odification ofSynthesisofPhenytoinSodium CHEN X／n (DepartmentofChemistryandLifeScience，WestAnhuiUniversity；LaboratoryofBionicSensors andDetectionTechnologyofAnhuiProvince，AnhuiLiuan237000，China) Abstract：Usingbenzaldehydeasraw material，phenytoinsodium wassynthesizedthroughbenzoincondensation，OX- idationandringelosurereaction．Inthepreparationofbenzoin，VB1ascatalyst，withpH 8～9，temperature60~C ～70~C， atthesametime，someZincpowderwasaddedintonew stilledbenzaldehyde．Intheoxidationstep，FeC13 ·6H2O was usedasoxidizerinsteadofnitrate．Theexperimentalresultsindicatedthatreactionscanproceedundermoderatecondi— tions，furthermore，theproductionrateincreasedcomparedtofomr erexperimentalmethods．Theyieldofphenytoinsodium inthisexperimentwas37．57 ％ ． Keywords：benzaldehyde；benzoin；phenytoin；phenytoinsodium；VB1；FeC13 ·6H2O 苯妥英钠 (5，5一二苯基乙内酰脲钠)在医学上有着广泛的 1．2 主要仪器和试剂 用途，主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗，也可用于治疗 苯甲醛；维生素B-；冰乙酸；FecI3 6‘H20；尿素；活性炭；95％ 慢性支气管炎和哮喘。本实验 中以苯甲醛为原料，通过安息香 乙醇；NaOH溶液 ，盐酸，磁力加热搅拌器，抽滤装置，熔点测定仪。 缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠。经典的安息香合成 以氰 化钠或氰化钾为催化剂，由于氰化钠是剧毒品，使用不当易造 2 实验方法 ’一 成危害。目前普遍采用噻胺替代氰化钠催化此缩合反应，条件 温和、无毒且产率较高。硝酸作氧化剂 ，产生 了大量腐蚀性的棕 2．1 安息香的制备 黄色 NO 气体，使用FeCI，·6HO作氧化剂，可避免上述污染。 (1)在25mL圆底烧瓶中依次加入2gVB 和2mL蒸馏水， 本文对苯妥英钠合成步骤进行了改进 ，在较温和的条件下得到 摇匀溶解 ，再加入8mL95％乙醇。冷却至0~C。 了较高的产率。 (2)取 10％