药剂学 第八章 杂环类药物的分析.pptVIP

第一节 吡啶类药物 第二节 喹啉类药物 第三节 托烷类药物 第四节 吩噻嗪类药物 第五节 苯骈二氮杂卓类药物 第六节 含量测定 第八章 杂环类药物的分析 一、结构与性质 三、杂质检查 第四节 吩噻嗪类药物 一、结构与性质 二、鉴别试验 一、结构与性质 二、鉴别试验 一、非水溶液滴定法 二、氧化还原滴定 三、比色法 四、UV法 五、GC法 六、HPLC法 一、非水溶液滴定法 （非水碱量法） （一） 基本原理 在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。 在酸性非水介质中（如gHAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行中和滴定。 （二）一般测定方法 ＊ 供试品：以消耗标准液8ml计算; ＊ 溶剂：gHAc，一般用量10~30ml; ＊滴定剂：0.1mol/L HClO4/无水gHAc溶液; ＊指示剂：结晶紫; ＊做空白试验。 （三）问题讨论 1.? 适用范围 Kb﹤10-8的有机碱盐。 2.酸根的影响? HClO4、HBr、HCl、H2SO4、HNO3 ＊ 水中酸强度相等。 3.标准溶液的稳定性 溶剂gHAc具挥发性，膨胀系数是1.1×10-3/?C，较大，体积随温度变化较大。 测定样品与标定标准溶液时温度不同，应对浓度进行校正。 4.? 终点指示方法