紫菀的化学成分的研究.pdfVIP

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2017-08-16 发布于安徽
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紫菀的化学成分的研究.pdf

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第六届全国药用植物与植物药学术研讨会紫菀的化学成分研究刘可越‘。张铁军抽，高文远1。陈海霞1，郑毅男3 (1-天津大学药物科学与技术学院，天津300072)2．天津药物研究院，天津300193) 3．吉林农业大学中药材学院，吉林，长春130118) l 仪器与材料紫菀药材购自河北安国药材市场，经天津药物研究院张铁军研究员鉴定为菊科植物紫菀彳．tataricus L．f．的根及根茎。 ZAB-HS 谱仪Hitachi270-30；核磁共振仪BrukerAV400；质谱仪：VG 2 提取与分离紫菀根及根茎10kg，粉碎成粗粉，用70％2-业乙醇回流提取3次，每次3hr。合并提取液，减压回收溶剂，得醇提物。该醇提物悬浮于水中，以石油醚、醋酸乙酯、水饱和正丁醇萃取 2．1石油醚部分的分离取石油醚部分609，用硅胶柱色谱进行分离，用石油醚一醋酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，根据 TLC的检测结果合并为5部分，取Fr．6-12部分经硅胶柱色谱进行分离，石油醚一醋酸乙酯为洗 l：Fr．32—46部分用硅胶脱剂进行洗脱，合并fr．3-4用硅胶柱色谱纯化，得到白色结晶HHW 柱色谱纯化，得到白色结晶HHW2；Fr．56-82部分经硅胶柱色谱分离．石油醚一醋酸乙酯洗脱， 1 晶，重结晶后得到HHW9，HHWIO，第fr．26-30流份合并后再行硅胶柱色谱纯化得到HHWI，HHWl2； 14。 Fr．95-105部分经硅胶柱色谱分离，三氯甲烷一醋酸乙酯洗脱，分别得到HHWl3．HHW 2．2醋酸乙酯部分的分离取醋酸乙酯部分609，用硅胶柱色谱迸行分离，用兰氯甲烷一甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，根 17～HHWl9；Fr．26—35部部分用硅胶柱色谱分离，第fr．9一12，fr．15-18，fr．19—23分别得到HHW 分经硅胶柱色谱分离，三氯甲烷一丙酮洗脱．分鄹合并fr．18—22，fr．26—28流份，用硅胶柱色 20，HHW 谱或重结晶等方法纯化，得到结晶HHW 21；Fr．38—45部分经硅胶柱色谱进行分离，三 25：Fr．56-71部分经硅胶柱色谱分离，硅胶柱色谱或重结晶等方法纯化，分别得到珏H骥23-一HHW 19，HHW20；三氯甲烷一甲醇洗脱．合并fr．2-3，fr．17-21流份，反复用硅胶柱色谱纯化，得到HHW 得到HHW26，第fr。20-30流份合并后再行硅胶桂色谱纯化锝到H唧27，RHW28。 2．3正丁醇部分的分离取正丁醇部分809经D101大孔树脂．用不同浓度的乙醇洗脱。30％乙醇洗脱部分经硅胶柱色谱进行分离，用三氯甲烷一甲醇一水洗脱，Fr．15-26部分经反相硅胶柱色谱及SephadexLH一20柱 29--HHW 32。70 进行分离纯化，得到HHW 3l；Fr．30-40部分用反相硅胶柱色谱纯化，得到HHW ％乙醇洗脱部分经硅胶柱色谱进行分离，用三氯甲烷一甲醇一水洗脱，Fr．15-20部分得到淡黄色 34，HHW35：Fr。32—41部粉末。经反相硅胶柱色谱及SephadexLH-20柱进行分离纯化。得到HHW 分经制备HPLC分离。用4