X-射线荧光光谱法分析多矿源铁矿石.pdfVIP

第28卷增1 冶金分析 V01．28．Suppl．1 2008年11月 MetallurgicalAnalysis November，2008 文章编号：1000--7571(2008)增1一0278—04 X一射线荧光光谱法分析多矿源铁矿石 许鸿英，张继丽，于战海，李炳茂 (宣化钢铁有限责任公司技术中心中心实验室，河北宣化075100) 摘要：X一射线荧光分析是目前铁矿石快速分析方法之一，准确度受到铁矿石矿物组成、不均 匀性、表面结构、元素间干扰等基体效应影响。此文通过实验和应用，用四硼酸锂、碳酸锂作熔 剂，加钴粉作内标，用电加热熔样炉塔融制样，制成玻璃熔片，使用岛津多道X一射线荧光光谱 果与化学值对比，符合性很好。熔片法消除基体效应的干扰，分析结果精密度和准确度高，满 足多矿源铁矿石测定要求。 关键词：铁矿石；X一射线荧光光谱；熔融法 中图分类号：0657。34 文献标识码：A 铁矿石是钢铁企业主要的大宗原料之一，快 证明：X一射线荧光光谱法分析结果完全符合公司 速准确地分析铁矿石成分，对于进厂原料把关、指 误差要求，分析精密度高、结果准确可靠，满足铁 导炼铁生产意义重大。目前X一射线荧光分析法 矿石分析需求。 以其快速准确的特点已成为许多钢厂铁矿石检测 l 实验部分 方法，但不同产地铁矿石结构不同、矿物组成不同 导致元素间吸收增强效应和物理化学效应的基体 1．1仪器 效应影响分析结果准确度，而且不同制样设备、不 MXF-2400型多道X一射线荧光光谱分析仪 同分析条件也会影响最终分析结果。由于目前铁 (日本岛津；RYL-03型电加热式六头熔样炉(洛 矿石资源紧张，铁矿石产地多、矿源杂。在此情况 阳特耐科技有限公司)；振动研磨机(丹东北方科 下，本文作者通过实验建立了一套相应铁矿石分 学仪器有限公司)。 析方法，较好解决了以上问题，消除或降低基体效 熔样炉熔融条件见表1、荧光仪分析元素测 应干扰，快速准确报出分析结果。大量实验数据 量条件见表2。 裹1 熔样炉熔融条件 Tablel Meltstovecondition 融18min后取出放凉后，在研磨机中研磨2．5 1．2试剂 min，放入瓶中于干燥器中保存备用。 分析纯试剂：四硼酸锂、碳酸锂、三氧化二钴、 1．3．2 熔片的制取 准确称取无水四硼酸锂 6．000 0 碘化钾(50％)。 g、碳酸锂1．000g、试样0．700g、氧化钴 0 粉1．000 1．3方法步骤 g，在小烧杯中用玻璃棒搅拌均匀后， 0 1．3．1钴粉的制作0．700g准确称取三氧化 转移至铂一黄金坩埚中，然后滴加50％碘化钾溶 二钴，与9．000 g四硼酸锂、1．500g碳酸锂混匀， 液4滴，用长柄钳夹住坩锅。放人980℃的熔融 放入铂一黄金坩埚中，滴加50％碘化钾溶液8滴， 炉中，熔融18 min后取出，放至微热，于样品表面 用长柄钳夹