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水质 分光法测定挥发酚（HJ503-2009） 试题 填空题 1.酚类化合物因其沸点不同，根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为 和 。 答案：挥发性酚 不挥发性酚 3.酚类化合物在水样中很不稳定。尤其是低浓度样品，其主要影响因素为水中微生物和氧，使其被 或 。 答案： 氧化 分解 4.采集后的样品应及时加入 使水样PH值约 ，并加入适量硫酸铜使样品硫酸铜浓度约为 g/L。 答案：磷酸 4.0 1 5. 萃取分光光度法检出限为 mg/L，测定下限为 mg/L；直接分光光度法检出限为 mg/L，测定下限为 mg/L。 答案：0.0003 0.001 0.01 0.04 6. 水样中含有少量硫化物时，可在水样酸化后加入适量硫酸铜形成 沉淀而除之。而含量高时，则可在 后，通入空气逐出。 答案：硫化铜 酸化 7. 在采样现场将水样酸化后，滴于KI-淀粉试剂上，如出现蓝色，说明存在 ，应及时在水样中加入过量除去 。 答案：氧化剂 硫酸亚铁 8. 样品采集量应大于 ml，贮存于 （材质）中。 答案：500 硬质玻璃瓶 9. 标准HJ503-2009中，直接分光光度法显色后，在 min内，于 nm波长测定吸光度 答案： 30 510 10. 标准HJ503-2009中，分为法 和 法。 答案： 直接分光光度法 萃取分光光度法 二、判断题 1. 标准HJ503-2009中，当水样中含油时，测定挥发酚前可用四氯化碳萃取以除去干扰（ ） 答案：错误 酸性条件下用乙醚萃取酚，乙醚层在碱性条件下用氢氧化钠溶液萃取出酚。 2. 标准HJ503-2009中，如果在预蒸馏过程中发现甲基橙红色褪去，应停止蒸馏，重新取样，增加磷酸用量，再次蒸馏（ ） 答案：错误 应在蒸馏结束后，放冷，再加一滴甲基橙指示剂，若发现蒸馏后残液不呈酸性，再重新取样，增加磷酸用量，再次蒸馏 3. 标准HJ503-2009中，萃取分光法使用20mm比色皿（ ） 答案：错误 30mm 4. 标准HJ503-2009中，萃取分光法比色以纯水为参比（ ） 答案：错误 三氯甲烷 5. 标准HJ503-2009中，萃取分光光度法显色后，于510nm波长测定吸光度（ ） 答案：错误 460nm 6. 标准HJ503-2009中，萃取分光光度法显色后，检出限0.002mg/L（ ） 答案：错误 0.0003mg/L 三、选择题 1. 样品滴于淀粉—碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在（ ）。 A. 氧化剂 B. 还原剂 答案：A 2. 采集后的样品应在4℃下冷藏，（ ）内测定。 A. 24h B. 48h C. 一周 答案：A 3. 标准HJ503-2009中，萃取分光光度法当计算结果小于0.1mg/L时，保留到小数点后（ ）内测定。 A. 两位 B. 三位 C. 四位 答案：C 四、问答题 1. 标准HJ503-2009中挥发酚的定义是什么？结果以什么计？ 答案：随水蒸汽蒸馏出并能和4—氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 2. 如果水样中共存有芳香胺类物质应如何处理？ 答案：可在PH0.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。 3. 分光光度法测定水中挥发酚，简述预蒸馏操作步骤。 答案：取250ml样品放入500ml蒸馏烧瓶，加25ml水和几粒玻璃珠，加数滴甲基橙指示剂， 若不呈现橙红色，则补加磷酸溶液，加热蒸馏，收集250ml溜出液。 1. 简述4－氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的显色步骤 答案：将250ml馏出液移入分液漏斗中，加2.0ml缓冲溶液，混匀，加1.5ml4－氨基安替比林溶液，混匀，加1.5ml铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min。 五、计算题 萃取分光法测定挥发酚，以250ml水中酚含量（ug）为横坐标，测得吸光度为纵坐标，绘制标准曲线为y=0.0526x+0.001；标准曲线空白为0.049，空白试验吸光度0.050，某水样250ml预蒸馏后测得吸光度为0.123，求水样浓度？ As-Ab-a 答案： ρ= =（0.123-0.050-0.001）/（0.0526×250） bV =0.0055mg/L