毛细管电泳-安培检测法同时测定克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 OFGUANGXI V01．21No．3 JOURNAL NORMAI．UNIVERSITY 毛细管电泳一安培检测法同时测定克伦特罗、 西马特罗、沙丁胺醇的研究 陈颖1，段建平1，陈红青1，黄颖2，陈国南2‘ (1福州大学中心实验室，福建福州350002；3福州大学化学化工学院．福建福州350002) 克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇都属于p兴奋剂类药物，用作词料添加剂时会降低猪屠体肌糖元水 对人民的健康造成危害，因此卢兴奋剂的检测越来越引起分析工作者的重视“]． 电泳UV检测(CE 管电泳一安培检测法(CZEAD)具有灵敏度高、检测限低、检测器制作简便等优点，因此本文拟发展毛细管 电泳一安培检测法(CZEAD)用于同时分离测定西马特罗、克伦特罗和沙丁胺醇． 1仪器与试剂 自组装毛细管电泳一安培检测器，高压电源(0～30 (中25,um×60cm，河北永年光纤厂)，三电极工作系统(直径0．3mm自制微碳糊圆盘电极，铂对电极，Ag／ LC一4C型安培检测器(USA)，HW AgCl参比电极)，BAS 处理色谱仪信号数据． 西马特罗、克伦特罗和沙丁胺醇均由北京药品生物检定所提供，其他实验用化学试剂均为A．R级，水 为Millipore高纯水． 所有的溶液在使用前均用聚乙烯滤膜(0．22pm)过滤，并经超声波除去细小气泡． 2结果与讨论 2．1安培检测条件 CZE AD作为分离技术中最灵敏的检测方法之一，选择测定被分析物质的最佳工作电位是非常重要 的．我们选择+1．05 V(vs．Ag／AgCl，3 测物的灵敏度较大，而且工作电极可以在较长的时间内保持良好的稳定性和重现性． 2．2电泳分离条件 电泳液的浓度和酸度对分离度和灵敏度都有一定的影响，为了得到好的分离效果和节省分析时间， 灵敏度，噪声，焦耳热及分析时间等因素，选择10kV为分离电压，进样时间为10S．在最优电泳条件下，三 组分在16min内达到基线分离，电泳图如图l所示． 基金项目：福建省自然科学基金资助项目(D0110005)；教育部重点科研基金资助项目 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 249 2．3方法特性 以电泳谱图的峰高I(hA)分别对西马特罗、克 伦特罗、沙丁胺醇的浓度C(mg／1。)进行回归分析， 所得到的西马特罗、克伦特罗、沙丁胺醇的线性回归 方程、线性相关系数及检测限如表l所示． 2．4模拟样的测定及回收率实验 —————————--J--，、_4。■ 饲料样品及尿样经适当处理后，在优化条件下 进行测定，结果如表2所示，西马特罗、克伦特罗、沙 丁胺醇的回收率在89．0％～102．0％之间． 表2模拟样品的检测(n=5) {．．-J·【一 10 12 14 16 f／mm 图l 三种标准混和液的电泳图 a西马特罗-b克伦特罗，c沙丁胺醇 3 条件：温度20。C，工作电极：0mm碳圆盘电极，应用电位： +i05V(vs