电镀包埋制备可减薄粉末样品地研究.pdfVIP

电子显微学报 L N 6@,D N ’4H;KO N (,;OAC; N -A; N （） 年 $# ! P $# 9 $#% ## 电镀包埋制备可减薄粉末样品的研究 ! ! ! ! 韩 勇 ，李 钒 ，熊 明 ，吴秀玲 ，方勤方 （ 中国地质大学材料系矿物材料国家专业实验室，北京 ； ! !###$% 中国科学院过程工程研究所，北京 !###$# ） 为了获取更多的粉末颗粒样品内部结构细节信 制备过程中，粉末应尽可能以单颗粒均匀分散 息，需要对其进行减薄，但常规的由块状样品制备薄 开，并保证 片水平放置，作阴极的金属 片（或 +, +, ［］ 膜的方法 ! ，不能解决粉末颗粒的减薄问题。而采 不锈钢和其他金属片），其表面一定要去污，清洗干 ［］ 净，否则不易上镀。 用电镀方法 ，使粉末包埋在金属膜中，则是一种可 行的方案。本文采用一种电镀包埋法制备’( 薄 电镀液的工作温度在/# 9 $# : 范围，生成细颗 膜样品，得到满意的效果。 粒达到致密镀层。温度过高（ ），镀层表面颗 = # : 实验方法 粒粗化；温度过低（ ）时，镀层出现很多小裂 ? /# : !) 若粉末颗粒度较大，则先用玛瑙研钵研磨一下， 纹，造成镀层卷起，效果不好。 使颗粒的平均粒度达到%# * 左右即可。以乙醇作 镀液中少量添加表面活性剂，使镀层光亮度和 ! 分散介质均匀分散已处理的微颗粒试样，然后滴到 平整度得到较大的改善。表面活性剂加强所镀金属 事先已清洗干净的金属 片上。待分散介质挥发 +, 与所包埋样品的结合强度。表面活性剂采用复 +, 配可以达到更好效果。表面活性剂 ， 所用的表 至半干时， 片连同样品水平放置在电镀槽底作阴 8 7 +, 极。 面活性剂种类及类型见表!。 ) 配制以下成分的电镀液： 表 电镀包埋制样所用部分表面活性剂种类及类型 ! · （分析纯） ； （分析纯） +,-. 01 . /#23 !##*4 +564 / 表面活性剂8 表面活性剂7 ； （分析纯）