湿法合成镧铈铽磷酸盐陈化处理的研究.pdfVIP

湿法合成镧铈铽磷酸盐陈化处理研究 昊华标1张善琦1李伟1姜举彦1李沅英2 (1．阳扛市稀土有限公司阳江529500； 2．中山大学化学化工学院广州510275) 摘薹采片l涅法工艺合成了磷酸镧铈铽，经不同温度进行陈化处理与不陈化的 磷玻盐进行对比，研究温度对产物的收率、粒子平均粒径及其组成的影响。结果表 4 明．陈化温度从30。C90℃时，产物收率明显提高，粒径亦略有增大，但产物仍保 持正磷蕞盐姐成。 关■嗣稀土磷酸盐球化 (LaCeTb)PO,,是日本、韩国和美国以及前苏联正在使用的稀土三基色灯用荧光粉的绿 色发光材料，他们不仅对其发光性能有特定指标，而且对颗粒性能办有特定指标。如不能用 研磨或球磨进行粉碎或分散、粉体分散性要好、无团聚块状物、平均粒径在指定范围内等等， 这给生产厂家提出了更高的要求。磷酸舅是单斟晶系结构，在水中溶解度很小，25℃在 0．1mol／L X HCl中为9．5 l旷一L，人们眷知道要擞好晶型物质的沉淀必须考虑反应科蒗和 沉淀剂的浓度、沉淀过程和反应平衡时的酸度、沉淀反应体系的温度、搅拌速度筹因素之外， 陈化合后处醐样超着重要的作用。本文报导采用匣法工艺合成了磷酸镧铈铽，研究了陈 化条件对产物的收率、粒子平均粒径以及对产物组成的影响。 1实验部分 试剂：稀土硝酸盐，纯度大于99．99％，本厂生产；磷酸，特制，广东东荛东江化学试剂有限公司。 合成及分析测试：由稀土硝酸盐溶液和磷酸溶液反应获得稀土礴酸盐沉淀，分别按 1℃／min和2℃／min速度在不断搅拌下升温至50、70、90℃后备保温20min，立即进行洗涤、 离心干燥，1200C烘20h。产物体色洁白，粉体分散性良好，没有聚团块状物。测定收率，粒 度与粒度分布以及分析化学组成。粒度测定：用美国COULTER公司LSl30型激光颗粒粒 钼酸喹啉容量法。 2结果与讨论 2．1不同豫化豢件对产品收事的影响 图I是按不同陈化温度处理时对产物(LaCeTb)f04收率(按投料稀土量为100％)的关 146 …一一可■蕊iTj厂 系。结果表明：若反应完毕不进行陈化处理。、牧事不到50％；陈化温度升高，收事亦升高，至 90℃时，收率达95．1％。这时损失的部分是由该温度下稀主礴酸盐豹溶解较明显所致。 苌、辱母 图1不同陈化温度对产物收率的影响 田2不同温度骧化对沉淀囊粒分布影响 2．2不I_阵亿条件对颗粒分布的影响。 图2是不同的温度陈化处理时沉淀颗粒分布图。结果表明：随陈化温度从50、70、 帅℃升高，其颗粒度分布模型趋于增大；与此同时，Dso亦随陈化温度从50。C到90。C升高而 逐渐增大。另一方面D．。却都随温度升高而逐渐减小。这是由于陈化温度升高，小颗粒的 溶解速率增大，致使小颗粒在温度高时所占份额减少，说明在高的温度下陈化处理时，存在 细颗粒溶解速率大于结晶速率，而大颗粒却是结晶速率大于溶解速率，沉淀物逐步白小颗粒 转移至大颗粒淀积的过程。 2．3不一豫化素件对产栩化学组成的影响 衰1不同阵化●件时产■化学蛆成C％ 陈化秉件 项 目 L- Ce Tb P 0 帅℃保薯20min接化学分析结果(^) 2699 17．19 1326 13．8l 按正盐计算结果(B) 28．27 18ol 1388 12．99 26．84 按礴酸氧盐计算结果(c) 23．45 1494 1152 16．17 33．40 70℃保置∞Ⅱ自 ^ 2699 1746 13．35 J3．62 B 2S．09 lB18 13．90 12．99 26．84 如℃保薯20mln ^ 2560 19．25