以甲基丙烯酸甲酯为单体的多孔塑料光纤汞探头地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) OFGUANGXINORMALUNIVERSITY V01．21No．1 JOURNAL 以甲基丙烯酸甲酯为单体的多孔 塑料光纤汞探头的研究 吕海霞，郭良洽，林旭聪，谢增鸿 (福州大学化学系，榀建福州350002) 汞是对人体具有极大危害的重金属之一，是环境监测中重点检测的金属元素．测定汞的方法主要有吸 光光度法、原子光谱法、色谱法、化学发光法、质谱法等方法，大都涉及较为复杂的操作过程和大型贵重仪 器，因此研制快速、简便地检测汞的传感器非常必要． 本文将含有不饱和键的光敏指示剂N乙烯基咔唑共价键合在聚合物基体上，阻止了光敏试剂的流 失，因而传感器显示出好的稳定性，具有好的应用前景． 1实验部分 1．1仪器与试剂970CRT荧光分光光度计．甲基丙烯酸甲酯；N一乙烯基咔唑． 1．2多孔塑料传感探头的制备以甲基丙烯酸甲酯为单体，双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯为交联剂，甲 苯为致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，N一乙烯基咔唑为荧光指示剂，按一定的配比混匀，通氮除氧，装入毛 细管中，用玻璃胶封口，待玻璃胶已于，放人数控烘箱程序升温，制成无色均匀透明的塑料光纤传感探头． 经处理后的探头避光保存． 1．3测量方法将传感探头固定在自行设计的装置中，浸泡于不同浓度的待测溶液中，在k=342nm， 九。=367nm条件下测定荧光强度变化值． 2结果与讨论 2．1荧光光谱按试验方法进行波长扫描，荧光谱图如图l所示，由图得知荧光试剂在传感探头中的发 射渡长为367nrfi；含汞体系的发射波长与试剂空白相同，说明形成了无荧光的配合物而降低了荧光试剂 的荧光强度，随着H92+浓度的增加．它对传感探头荧光的猝灭程度增大，这说明该传感探头可以用作 H92+测定的传感器． 2．2多孔塑料传感探头制备条件的优化 2：2．1 合成传感探头温度的探讨 固定传感探头的原料配比，在不同初始聚合温度下进行聚合反应．实 验表明，聚合温度过低，单体和交联剂无法聚合；聚合温度过高，合成速度过快．导致聚合物分子量变小，使 聚合物不透明．本实验选择最佳初始聚合温度60～65。(：． 2．2．2单体、交联剂配比的影响交联剂量不足将产生非永久性的孔度；交联剂量太多将减少光纤的弯 曲性，且光纤结构紧密，不便于汞离子的进入．实验表明当单体、交联剂的配比为l：2时，汞离子对传感探 头的猝灭程度最大． 40) 基金项目：国家“863”计划资助项目(2002AA6391 274 广西师范大学学报(自然科学版) 第2l卷 ％ e 九／nm oHe8mmo]LJ 图1荧光发射谱图 围2荧光响应工作曲线 1 0×10—3 2+ 0；21 mol／LH92+；32 0×10～3mol／LHg L^=342nm，t。一367nm 2．2．3致孔剂种类及用量的影响本文实验了甲苯，四氯化碳，庚烷，异戊醇四种致7L剂．结果发现以异 戊醇作致iL剂的光纤透明度低，以甲苯作致孔荆的探头对汞离子的响应最大． 致jL剂量不足，所产生的孔太少，阻止分析对象最大地渗透进入光纤探头的程度；致孔剂过多时将产 ml。． 生过多的孔度，孔径增大，甚至使多孔塑料光纤变得不透明．本文选择最佳致孔剂甲苯用量为0．07 2．2．4荧光指示剂含量的影响改变N乙烯基咔唑浓度，以响应斜率为目标因子，确定最佳指示剂浓度 为6．0×10～mol／L． 2．3 线