伏格列波糖片溶出度方法地研究.pdfVIP

8头孢克肟及其片剂和胶囊剂有关物质测定 8．1头孢克肟 取头孢克肟，精密称定，加磷酸缓冲液制成lmg·ml。1的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加磷酸缓冲 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15％；再取供试品溶液lOt．tL注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保 留时间的2倍。按自身对照外标法计算。结果见表1。(除去主峰其余均为杂质峰) 8．2片剂 并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照“8．1”项下的方法测定。结果见表2。 8．3胶囊剂 解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照“8．1”项下的方法测定。结果见表2。 衰1样品测定结果(％) 9讨论 9．1流动相的选择 度较高，系统不容易稳定而且分离效果不好。经反复试验选定，即四丁基氢氧化铵溶液(取10％四丁基氢氧 析，与主峰达到了良好的分离。且本法离子对试剂四丁基氢氧化铵用量较少，经济易推广。 9．2溶剂的选择 曾比较流动相，乙腈一水(按流动相比例配制，不加四丁基氢氧化铵)和磷酸缓冲液对样品的溶解情况， 后者溶解效果较好，故确定以此为溶剂。 9．3有关物质测定方法专属性考察 分别取头孢克肟及头孢克肟片和头孢克肟胶囊剂，暴露于日光下，及加氢氧化铵溶液、盐酸溶液、过氧化 氢溶液和加热供试品溶液，