三羟甲基丙烷的阳离子交换树脂提纯方法地研究.pdfVIP

—— 蔓婴旦全里要兰堕塑些三叁望堕兰塑 第四届全国青年精细化工会议论文集 1．4钠离子去除率的测定 将配制的含甲酸钠与IMP的水溶液，通过阳离子交换树脂柱，再用蒸馏水冲洗至流出液 为中性，抽取定量样品以O．JN氢氧化钠标准溶液滴定，以下式计算钠离子的去除率： 100％ 钠离子去除率％=((N2V2)／(fNIVI))x 式中NI为树脂处理前甲酸钠与TMP的水溶液中甲酸钠初始当量浓度．VI为树脂处理前 混合水溶液体积，N2为氢氧化钠标准溶液当量浓度，v2为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体 积。f为分析抽取溶液体积占总流出液体积的比率。 2结果与讨论 2．1脱水温度与萃取溶剂的选择 以正丁醛与甲醛，在氢氧化钠催化下，一步法反应生成三羟甲基丙烷．反应后减压脱水与 萃取除盐效率的高低，对最终产品的收率有较大的影响．萃取除盐效果不好，导致离子交换 树脂法处理前甲酸钠初始浓度过高．不利于交换树脂法脱盐提纯，造成最后减压蒸馏时产品 的大量分解，使收率下降。而脱水不完全，就进行萃取除盐，未脱除干净的水分混