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第八届全国新农药创制学术交流会论文集 微乳聚合法制备阿维菌素纳米微囊悬浮剂 滑海涛，李敏，孙宝利，曲文岩，折冬梅，李风敏，黄臀良· (农业部农药化学与应用技术重点开放实验室 中国农业科学院植物保护研究所，北京100094) 摘要：本文采用徼乳液聚合法，以甲基丙烯酸甲酯为囊材，制备了阿维菌素纳米徽囊悬浮剂．以扫描 电镜对纳米微囊的结构和粒径进行了表征，结果表明：纳米徼囊粒径较小，约150—350衄，且分布较为均 匀；外标法测定纳米微囊悬浮剂具有较高的包裹率和载药量，分别达到了98．76％和73．15jl；热贮和低温稳 定性试验结果表明纳米微囊悬浮剂具有良好的热贮和低温稳定性。 关键词：微乳聚合；阿维菌素；纳米微囊 阿维菌素作为一种高效、广谱的抗生紊类生物农药，目前已在世界范围内广泛使用。但其在光照条件 下或在土壤微生物作用下会迅速降解…、失去双糖，杀虫活性大大下降；若分子中的螺环结构破裂，则会 完全失去杀虫活性幢1，影响药效的发挥，也限制了其应用范围。把阿维菌素微囊化，可有效解决由于环境 因素造成的分解和流失，还可以使其得到控制释放，减少施药频率，提高农药利用率。纳米微囊是微囊中 具有纳米尺寸的新型材料，相对于微囊有突出的优势，作为一种新型药物载体，已引起人们广泛的关注日1。 徼乳液聚合是制备纳米微囊最直接和简便的方法H3。微乳液是一种透明或牟透明的均一稳定体系，其 液滴粒径仅约10一100n巾纳米微囊可由液滴周围单体的聚合或高分子在液滴周围沉淀两种方法得到隅1。目 前国内有通过甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的共聚体m1、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的共聚体阳1、阿拉伯胶和明 胶复凝聚为囊壁啼1，制备了不同的农药纳米徼囊，但是尚未见单独以甲基丙烯酸甲酯为囊材进行聚合制备 纳米徼囊的报道。本文单独以甲基丙烯酸甲酯为囊材。以过硫酸钾为引发剂，通过徼乳液聚合法制备了比 较理想的阿维菌素纳米徼囊，并对制备出的纳米微囊进行了结构表征和研究。 1．试验 1．1试剂 阿维菌素原药(92叻，甲基丙烯酸甲酯(天津市光复精细化工研究所)，正戊醇(广东省汕头市西陇化 工厂)，十二烷基硫酸钠(天津市福晨化工试剂厂)，壬基酚聚氧乙烯醚，农乳1601号，过硫酸钾(北京 市红星化工厂)，去离子水 1．2主要仪器 enl 1loo高效液相色谱，阶_500咧超声波清洗器，洲L陀 J锄-6700附场发射扫描电子显微镜，A。i 5C PLL6高速离心机，赛多利斯瞰23S电子天平，85’2型恒温磁力搅拌器 1．3纳米微囊的制备 作者简介：滑海涛(1984．)．男，河北泊头人，在读硕士，研究方向为农药剂型加工原理． ·通讯作者：黄臀良(1968-一)，另，山东宁阳人，博士，研究员，主要从事农药剂型加工原理与质量控制技术研究．Tel： 010Fax：OlOE—mail；qlhuang@ippcaas．cn 614 第八届全国新农药创制学术交流会论文集 用甲基丙烯酸甲酯捋阿维菌素溶解后，加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和正戊醇，然后加入水 搅拌混匀，再加入非离子表面活性剂陌L10和1601禚搅拌分散，最后加入少量的引发剂过硫酸钾，超声分 散15m n后，在80℃下油浴3小时，降温得到O．98瀚阿维菌素纳米微囊悬浮剂。 1．4结构表征 1．4．1J跚前00F冷场发射扫描电子显微镜观察纳米微囊形态和粒径大小 取一滴纳米徼囊样品于铝箔上，自然干燥，拍摄电镜照片，观察微囊粒径大小和形态。 1．4．2纳米微囊包裹率和载药量的测定 称取一定量的纳米徼囊样品高速离心，取其上清液，采用高效液相色谱测定上清液中阿维菌素的含量，具 体步骤如下： (1)高效液相色谱操作条件： 8 色谱柱：6cIi pse)旺Bq4．6×250mI不锈钢柱、5u丌填充物 流速：1．OnII／nl 流动相：，(甲醇：水)=88：12 检测波长：245nm 进样体积：5uL 至刻度，摇句