La1-xSrxFeO3-δ复合材料的制备及其性能研究.pdfVIP

长江大学学报 (自科版) 2014年3月号理工上旬刊 第11卷 第7期 JournalofYangtzeUniversity(NatSciEdit) Mar．2014．Vo1．11No．7 La1一SrFeO3—复合材料的制备及其性能研究 韩尚宁 (河南师范大学新联学院，河南新乡453007) 张丽敏 (山西师范大学化学与材料科学学院，山西临汾041004) [摘要]采用EDTA一柠檬酸联合络合法合成 了La一SrFeO。 (z一0．1～O．7，LSF)一系列的复合材料， 利用 XRD、T DsC、sEM 等方法对 LSF粉体 的晶体结构和形貌进行 了表征，并通过直流 四探针法测试 了LST在 300～900℃温度范 围内的电导率 ，讨论 了电导率受组分 、烧结致密度及测试温度 的影 响。研 究 结果表明，所有组分在低温阶段符合小极化子导 电机理 ；750℃时LSF的电导率基本上是随着 sr含量 的 增加而增大 ，当-z一0．5时达到最大值 245．98S／cm，当z0．5时，过多的 sr掺入会 引起氧空位浓度过 大而导致其缔结成势阱，使得 电导率降低 。 [关键词]LSF；EDTA～柠檬酸联合络合法；晶体结构 ；电导率；小极化子 [中图分类号]TM911．4 [文献标志码]A [文章编号]1673—1409 (2014)07—0025—04 La…SrFeO。一 (LSF)系钙钛矿结构 (ABO。)复合氧化物是一种离子一电子混合导体材料 ，具有 较大的氧渗透通量 、较高的电子导电性和 良好的催化活性 ，因而被作为氧分离膜材料 (应用于氧分离) 和中温 固体氧化物燃料电池的阳极材料[1]。LSF电导率受制备工艺及掺杂离子的影响，为提高其 电导 率 ，改善电极性能，一方面可以优化材料的制备方法 ，常用的合成方法有 固相法 、水热合成法 、共沉淀 法和溶胶一凝胶法等[2；另一方面可以通过改变掺杂离子的含量 ，寻找最佳配 比的优 良材料 。 柠檬酸法 ，又称 Pechini法 ，是 Pechini于 1967年发明的一种合成陶瓷粉体 的方法l3]。该方法的优 点是通过控制化学计量 比保证溶液在分子尺度上的混合均匀性 ，能实现成分复杂分体的制备。同时为了 克服柠檬酸络合能力的限制 ，避免 pH值控制不当导致浓缩时水解析出金属离子 ，国内外许多学者研究 并提 出了改进柠檬酸法的有效方法_l4]，即向柠檬酸溶液中加入乙二胺 四乙酸 (EDTA)，EDTA酸和柠 檬酸共同对金属离子络合 ，用氨水调节 pH 值 ，经过络合、凝胶化 、干燥 、燃烧得到粉体 的方法一 EDTA一柠檬酸联合络合法 。下面 ，笔者采用该方法合成了La…SrFeO。一 (z一0．1～O．7)一系列的复 合材料 ，并且探究了掺杂离子的含量对电导率的影响。 1 试验部分 1．1 试剂和仪器 1)试剂 LaO。(上海跃龙 ，高纯 99．99 )、Fe(NO。)。·9H O、Sr (NO。) (天津科密欧化学 试剂有限公司，分析纯)、氨水、乙二胺四乙酸 (EDTA) (天津 申泰化学试剂有限公司，分析纯)、柠 檬酸 (天津市风船化学试剂科技公司，分析纯)、HNO。(洛阳化学试剂厂 ，分析纯)、Ag浆 (贵研铂 业有限公司)。 2)仪器 台式手动粉末压片机 (YP一24T，天津金孚伦科技有限公司)、坩埚 电阻炉 (SG2—3—10， 上海实验 电炉厂)、高温箱型电阻炉 (SRJX一4—13，江苏省东 台县电器厂)、数字万用表 (KEI-2000，美 国KEITHLEY公司)、程序温度控制仪 (AT一808PAK5L1—40A—D2，厦 门宇 电自动化科技有 限公司)、 扫描电子显微镜 (ScanningElectronMicroscopy，SEM) (JFC一1600， 日本 JEOL公司)、热重分析仪 (TGA—DSC1，瑞士梅特勒一多利多公司)、X射线衍射仪 (X—rayRefractoryDiffractometer，XRD) (D8一ADVANCE，CuKa光源，德 国布鲁克公司)。 [收稿日期]2013—10—02 [基金项目]山西省青年基金项 目 1—1)。 [作者简介]韩尚宁 (1983一)，女，硕士，助教，现主要从事 SOFCs阳极材料方面的教学与研究工作。 理工上旬刊 *化学与环境工程