N-[O,O-二乙基膦酸酯基-(2-羟基苄基)]-2-氨基乙酸钾的微波无溶剂合成及生物活性研究.pdfVIP

第35卷第4期 河南师范大学学报(自然科学版) ％Z．35N0．4 2007年11月 JournalHenanNormal of University(NaturalScience) Nov．2007 文章编号：1000一2367(2007)04--0106--02 N_[O，O一二乙基膦酸酯基一(2一羟基苄基)]一2一氨基 乙酸钾的微波无溶剂合成及生物活性研究 刘锐杰8，侯 瑛6，李建平8，刘 萍6 (河南师范大学a．化学与环境科学学院；b．生命科学学院，河南新乡453007) 摘 要：报道了利用微波无溶剂技术合成化合物N一[o，D二乙基膦酸酯基一(2一羟基苄基)]一2一氨基乙酸钾的新 方法．此方法操作简便，条件温和，反应时间短，环境友好，并对该化合物进行了初步的生物活性研究． 关键词：微波；无溶剂合成,N-[O，o二乙基膦酸酯基一(2一羟基苄基)]一2一氨基乙酸钾；生物活性 中图分类号：0627．51 文献标识码：A 微波用于有机合成是近20年来快速发展起来的--rl新技术，由于能很大程度地加速化学反应速度，因 此在合成化学中有着重要的地位．但微波加热十分迅速，反应中溶剂易挥发引起爆炸，所以无溶剂有机反应 (有机干反应)恰好适应了微波反应的需要n3．微波无溶剂在有机合成中受到广泛重视，这种污染小、反应迅 速的合成方法深受青睐． 合成方法和生物活性受到很多科学家关注．研究表明其具有抗肿瘤活性嘲、抗植物病毒嘲、植物生长调节‘引、 除草‘2I、杀菌嘲、抑制酶活性‘6棚等重要生物活性，另外还发现其具有防金属腐蚀的作用嘲．我们利用微波无 H 溶剂技术合成了一种新的a一氨基膦酸酯钾盐．用IR、1 NMR和元素分析确证了结构，并对该化合物进行了 初步的生物活性测试，结果表明该化合物有一定的生物活性． oH 0 OH √ 0 ／ 、：_＼：一 ．P(OEt)2 矿 ， n 1 实验部分 1．1试剂与仪器 试剂：所用试剂均为分析纯，原料水杨醛甘氨酸席夫碱钾盐，--L基亚膦酸酯按文献方法制备． 光谱仪(KBr压片)；Bruker 2400CHN元素分析仪；Galanz家用微波炉，最大功率750W． I．2标题化合物的合成 称取5mmol水杨醛甘氨酸席夫碱钾盐放于研钵中，称取等摩尔量的亚膦酸二乙酯(也可稍微过量一 点)，滴加到水杨醛甘氨酸席夫碱钾盐中，研磨均匀后，放置微波炉中，于340W下分段反应4min，4min， 3min，每次取出均需要冷却并趁热研磨．反应结束后，冷却，用无水乙醇洗涤得粗产品，无水乙醇重结晶得 收稿日期：2007--04—30 基金项目：河南省自然科学基金(0611021700)；河南省教育厅自然科学基金(2007150024) 作者简介：李建平(1960--)，女，河南许昌人，河南师范大学教授，主要从事有机化学教学和有机合成研究． 万方数据 第4期划锐杰等：N一[o，0一二乙基磷mm]g-(2一羟基苄基)]一2一氨鲞己酸钾的截建无溶荆合成曩生物活性研究107 浅黄色晶体．熔点192～196℃，产率81％，该化合物极易溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮、乙醚、氯仿等． 2结果与讨论 2．1产品的波谱数据 IR(KBr)：v(cm_1)3327(oH)，3269(NH)，1236(O—P)，756(O—P)． 1 H 元素分析，理论值(％)：C43．