国产生物法1,3-PDO合成PTT研究.pdfVIP

第27卷第3期 聚酯工业 V01．27No．3 2014-05 2014 PolyesterIndustry May doi：10．3969／j．issn．1008-8261．2014．03．005 国产生物法1，3-PDO合成PTT研究 李现顺，甘胜华j汪少朋 (中J国纺织科学研究院聚友化工有限公司，北京100025) 摘要：以国产生物法1，3-PDO及FrA为原料，采用直接醋化法工艺路线合成了P1-I．，对缩聚工艺进行了研究，并以m对P．rr 进行了表征，结果表明：可以用催化剂A以国产生物法1,3一PDO为原料翻备得到P．rr，较佳的缩聚工艺为温度：255℃，压力 50 Pa，时间：3．5-4h。 关键词：PIT；生物法1，3-PDO；合成 文献标识码：A 中图分类号：TQ342．29 文章编号：1008-8261(2014)034)016-04 聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优良新区阳光科教仪器厂；真空烘箱：上海一恒科学仪器 的新型聚酯材料，早在1941年Whir／field和Dickson有限公司；微量水分仪：型号DT-303，淄博华坤电子 在实验室首先合成了PTT【l引，但由于合成PTT的主仪器有限公司。 1．2 要原料1，3-丙二醇(1，3-PDO)的生产成本较高。，给PI-r的合成 实现工业化生产带来很大困难，严重影响了PTr及 1．2．1酯化实验 ． 其下游产品的工业化进程，直到20世纪90年代中 将l，3-PDO加入到带搅拌和分馏柱的四口烧 期，低成本的1，3-PDO合成技术才有所突破，PTT瓶中，搅拌分散均匀后，加人PIA，按照一定速率升 的工业化生产才得以实现日引。 温，酯化温度220～240℃，常压酯化，酯化时间为2 -4 1，3-PDO的合成技术主要有化学法和生物 hi制备得到酯化物(BHPT)。 法懈J，化学法生产成本高，会造成环境污染，而生物 1．2．2缩聚实验 法合成路线以其条件温和，操作简单，副产物少，选 将制备得封的BHPT加入到2．5L聚合釜中， 择性好，以及设备投资少，环境良好等优点，而被认 加入缩聚催化剂，然后温度逐步升至250—260oC， 为是最有发展前景的一种1，3-PDO合成技术。目 000 在低真空下(～2 Pa)进行预缩聚反应30—60 前生物发酵法合成1，3．PDO技术主要掌握在国外 min，然后进行高真空缩聚反应，到反应终点后在氮 几家大公司，如美国DuPont公司手中。国内在这方 气保护下出料，切粒，得到PTr产品。 面的研究才刚刚起步归42l，而以国产生物法1，3． 2结果及讨论 PDO合成P丌工艺方面的研究更是比较鲜见。 本文以国产生物法1，3一PDO，PTA为原料合成 2．1催化剂 出了m，对聚合工艺进行了研究，以IR对PI’r进 比较了不同催化剂对缩聚反应的催化效果，选 行了表征，并对Prr酯化废水中主要副产物烯丙醇 用了3种不同的催化剂进行缩聚实验，分别为 和丙烯醛进行了简要分析。 化效果，其中催化