6-乙酸异戊酯的制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 乙酸异戊酯的制备 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 实验原理 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 实验试剂及仪器 试剂：异戊醇(6.0mL，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 实验步骤及现象 时 刻 步 骤 现 象 09:08 在圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，12滴浓硫酸，25mL环己烷，几粒人造沸石；分水器检漏之后加入环己烷至支管口 在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。 9:17 搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。 / 9:29 持续加热。 圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡。 9:31 持续加热。 圆底烧瓶中溶液开始产生大量气泡，继而沸腾。 9:35 持续加热。 第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液。3秒一滴。 10:21 打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。 分离出约2mL的水； 圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。 10:25 停止加热回流。 不再有油水液滴冷凝进入分水器。 10:40 将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。 溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。 10:52 加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，加入适量饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。 10:57 将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入足量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 白色粉末状无水硫酸镁加入锥形瓶后充分混合之后结为白色块状。 11:03 将装有粗产品的锥形瓶静置，将溶液通过装有棉花的三角漏斗转移到干燥过的烧瓶，准备产品的蒸馏静置。 白色块状沉淀，滤过之后烧瓶内为无色澄清溶液。 11:05 开始加热蒸馏。 / 11:17 持续加热。 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入接收器，温度为71℃； 此后蒸汽温度稳定于80℃。馏分接收速率为2秒一滴。 11:27 当温度计读数为120℃时撤去接收前馏分的锥形瓶，换上另一个干燥的烧瓶接收产品。 温度为120℃时撤去锥形瓶换为干燥的烧瓶。 蒸汽温度稳定为123℃，馏分接收速率为2秒一滴。 11:36 停止加热。 称量馏分为3.9mL。 实验装置 带分水器的回流装置 蒸馏装置 注意事项 滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 实验数据 异戊醇的物质的量N / mol / 0.055 乙酸异戊酯的体积V / mL / 3.9 乙酸异戊酯的密度ρ / g/cm3 / 0.876 乙酸异戊酯的质量m / g m=V*ρ 3.416 乙酸异戊酯的摩尔质量M / g/mol / 130 乙酸异戊酯的物质的量n / mol N=m