X射线衍射晶体结构分析实验报告.docVIP

X射线衍射晶体结构分析 班级：物理092 姓名：胡宏雷 学号摘要： 本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。 关键词： X射线 衍射 晶体结构 引言： X射线是波长介于紫外线和γ射线 间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg和W.L.Bragg）证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)： 2dsinθ=nλ (1) 其中，d是晶体的晶面间距，即相邻晶面之间的距离，θ是衍射光的方向与晶面的夹角，λ是X光的波长，n是一个整数，为衍射级次，（1）式称为布拉格公式。 图2 X光在晶格上的衍射 根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d已知）通过测量θ角来研究未知X光的波长，也可以利用已知的X光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。 二、实验仪器： 本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。 该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。 右边的实验区可安排各种实验。 A1是X光的出口。 A2是安放晶体样品的靶台。 A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。 A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。 左边的监控区包括电源和各种控制装置。 B1是液晶显示区。 B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。 B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式；COUPLED—耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7） B5有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是X光管上的高压开关。 三、实验步骤： X射线在单晶中的衍射实验 按照连接图安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。 将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），启动软件“X-ray Apparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间3s-10s，角步幅为0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为 4o, 上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件 已知晶体的晶格常数（a0=564.02pm） 线系 n (pm) a0 4.3 0.0750 1 63.08 841.07 4.9 0.0854 1 71.07 832.20 9.4 0.1633 2 126.16 772.57 10.7 0.1857 2 142.14 765.43 14.6 0.2521 3 189.24 750.65 16.6 0.2857 3 213.21 746.27 19.9 0.3404 4