酸枣仁油的鉴别的研究.pdfVIP

蝎毒质量检验方法已经制订成标准，已报送国家出入境检验检疫局审批，作为行业标准，其他毒素质量 检验，可以参照实行。本标准是按照CB／T1．1—1993标准化工作导则起草和表述的。采用的方法主要以中 华生物毒素联合开发中心武汉大学毒素检验室，从1988年以来在工作实践中所使用的方法为基础，同时，参 考了中国药品生物制品检定所、卫生部上海生物制品研究所、中国蛇协蛇毒研究所、中科院动物研究所及昆 明动物研究所、中国农科院蜜蜂研究所、北京药品检验所、中科院生物物理研究所、河北水产研究所、北京科 生技术公司、南京大学、河南大学、暨南大学、湖南师范大学、沈阳医科大学、沈阳药科大学、中山医科大学、广 西医科大学、广州医学院、福建医学院等毒素研究所使用的方法，可说是全国同行的集体智慧的多年积累的 经验总结。 本标准重点讨论的是蛋白质含量测定，到底以什么方法为合适，各地所用方法各有利弊，最后确定：采用 Lowly法。本标准为综合检验方法，所采用的方法多为有关学科的常用经典方法，可操作性强，不需要昂贵 仪器，目的是：力求统一，便于推广。 本标准对每个检验项目所用的设备、材料、试剂、抽样与样品保存方法、检验操作程序、结果分析与表达。 都作了明确的规定。 酸枣仁油的鉴别研究 张永军1唐玉海2袁秉祥2 (1新疆石河子大学医学院第一附属医院石河子832008；2西安变通大学西安710061) ex H．F．Chon]的干燥种子，具 jujubaMill．var．spin∞a(Bunge)Hu 酸枣仁为鼠李科植物酸枣[Ziziphus 有补肝、宁心敛汗、生津之功效，常用于虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗、津伤口渴等症的治疗。现代药理研究 odof 认为酸枣仁镇静催眠作用的有效部位不是酸枣仁总皂苷或总黄酮，而是酸枣仁油(dle the湖衄赫phi spinsae，os巧)。本研究从酸枣仁油中发现一特异性的成分一白桦醋酸作为酸枣仁油鉴别的主要指标。 1试剂和仪器 1．1试剂 石油醚、二氯甲烷、无水乙醇、甲醇、醋酸乙酯、磷钼酸、氢氧化钠、苯、无水硫酸钠、磷钼酸均为分析纯；硅 胶G(青岛海洋化工厂)。 1．2仪器 IR多媒体红外显微镜，KBr压 MAGNA一760型研究级傅立叶红外光谱仪(美国尼高力公司)；Inspect 片；美国Varian公司400兆超导核磁共振仪。 2方法与结果 2．1白桦酯酸的提取、精翻 烷60℃水浴回流提取3次，得膏状提取物lOg。提取物用石油醚冰浴溶解数次(目的是将混入其中的oszs 去尽)，然后将剩余不溶的部分加适量无水乙醇，微热，使溶解后放人冰箱的冷藏室中，白桦醅酸在温度降低 时，其溶解度降低，会析出白桦醋酸，得到白色结晶，过滤，将白色结晶用无水乙醇反复重结晶。最后得到针 状白色结晶29。Liebemmnn—Buchard反应阳性。 2．2白桦酯酸对照品的鉴定 层色谱。展开剂：分别用3种展开系统进行展开，即I石油醚一醋酸乙醇一甲醇(9：3：2)；1I石油醚一醋酸乙 均呈现单一斑点。薄层板背景为淡黄色，斑点呈蓝色，因此可确认白色结晶为一单化合物，I的Rf=0．54，II 的Rf=0．25，Ⅲ的Rf=0．62。 32I