钛硅分子筛焙烧过程的研究.pdfVIP

钛硅分子筛焙烧过程研究 李钢 王祥生 郭新闻 陈永英 2) (大连理工大学碳资源综台利用开放实验室，大连11601 煎垫鱼堕得到的钛硅分子筛原粉，需要高温(500。c)焙烧脱除孔道中的模板剂，所 得固体才能用于催化氧化反应。脱除模板剂过程中，模板剂氧化燃烧，可能产生局部过热， 造成分子筛骨架坍塌或钛脱离出骨架。工业上大规模焙烧钛硅分子筛过程中，这种效应更容 易发生。钛硅分子筛改性、成型、再生过程中，可能也需要进行高温熟处理。因此，研究钛 1钛硅分子筛Ts-1的热分析结果 钛硅分子筛TS—l、纯硅分子筛s一1DTA曲线见图1，亿曲线见图2，详细的热分析数 据见表1。 0 ,500 1000 0 500 1000 (。C) (。C) l DTA ofTs一1andS-l Fig spectra TG of协1andS-1 Fig．2 spectra 1些!!!!些!苎!竺型登i：：!：!!!!!!!：!竺!!：! loss Peak Ⅳeight Temperature Endo／Exa ／％ Sample range／。Ctemperature ／。C …。’’’h”。1。’。—‘’“’1’’”’‘’。”’1—+“’1’——。’1’’’”—‘”’“’。。一 S一1 207～276 252 Endo 6．5 370～650 390．426，448 Exo II．8 TS—l 200～284 252 Endo 6．8 380～578 399，430。458 Exo 10．5 s1和Ts一1的热分析结果相近。两者在252。C附近的吸热峰可归属为脱沸石水，在370 0．25，但由所得 650。c的强放热蜂可归属为模板剂氧化分解。合成时凝胶中TPABr／Si0：2 040～0．045，说明模 02=n 固体的370～650。C失重百分率，可估算出沸石原粉中TPA+／si 板剂TPABr过量，多余的模板剂并来进入固体分子筛，而是留在了母液中，也说明TPABr用 量可以大幅度降低。这证实了我们以前的研究：TPABr的最低用量在TPABrlSi0220．025 中国石油化工集团公司和国家自然科学基金(重大项资助 沸石不能充分晶化。而TPhBr用量在此最低用量以上，均可得到高结晶度的IS—1．TPABr 用量对合成影响不大。 ． 2焙烧方式对TpT性能的影响 。 采用如下三种不同的焙烧方式处理TS一1分子筛原粉：a．空气气氛下，直接于540。C 焙烧； b．空气气氛下，由室温程序升温至540。C焙烧：c_．氯气气氛下，由室温程序升温 至500。C．恒温2h后，切换为空气，升温至540。C继续焙