用气液法制备碳酸钙晶须地研究.pdfVIP

用气液法制各碳酸钙晶须的研究+ 商文字刘庆峰陈寿田 电力设备电气绝缘国家重点实验室，西安交大，710049 摘 要 研究了用气液法制各碳酸钙晶须时，工艺因素对晶体生长情况的影响。利用X射线衍射鉴定丁试样 中文百型碳酸钙的含量。经过实验发现，适宜于文石型碳酸钙生长的温度范围为25C～75。C；胡始酸度值 在s弦22 j范围内晶须生长情况较好；通过对比磷酸钙和磷酸鸯钙对晶颂生长的影嗣，发现可以作为文石 型碳酸钙晶须晶核的成骨为磷酸氢钙而；}如以前所认为的磷酸钙。 关键词：碳酸钙文石气液活磷酸 1．概述 晶须由于其独特的形态结构，当它作为填料时可以改善橡塑制品的机械往能和外观质 量。自然界中碳酸钙具有三种结晶形态：方解石、文石和球菘石。其中文石晶体一般为针状， 可用来制各晶须。本文初步探讨了用气液法制备文石型碳酸钙晶须时，各种工艺因素对晶须 生长的影畸潆荒，并且合成了具有较好外形的晶顽样品。 2．实验 2．1．气液法合成晶须的流程 b兰H!：!H竺!I 菠图l流程制备品须。实验中当Ca(OH)：悬浊液的 结晶F迸朝 c。：严体 pH值降到7或7以下时，日0可讽为反童结柬 —J }【 2．二．微观形态观察与成份测定 b竺卜上—刖 本研究甲均利用于j描电镜LsE、f?玎所得的磺襄钙 样品进行微观形态的观察．荆罢XF线暂孽柬，蹦恚栏 图1．气液法制备晶须的流程图 品中文石型碳酸钙的等量， 3．结果与讨论 3．1．结晶促进剂的影响 本文选取了几和不同的磷酸系化台物怍为结晶促进剂进行对仁，研宄。表l为采黾不。互的 艇进，}帅}样品中文石S々含量。 一 促迸剂 无 H，Po二 CaHPO— NaH，PO-K■：PO，Na：HPO。K：HPO，}Ca，(FO；)： tE占氢m‰0 70 51 53 42 42 ” 58 ’^=t到＆互乏店大些哇：§芘z羹量舞肋11一．10 兰坠 望篁曼望三! !!!塑；!! 堡堇：：童些 ：．^旗，当役有添加结晶促进剂时，不利于文石生长，所得样品中凡乎没有文石型晶体出 现。使用磷酸或酸性的磷酸盐要优于倥用碱性磷酸盐，il暗示着不仅磷酸根的存在会影响文 石的生长，反应液的初始酸度值也起到一定的作用。通过对比磷酸钙和磷酸氢钙的效果，说 明真正可以作为文石的晶梭的是磷酸氢钙而非柴田洋志正‘所说的磷酸钙， 3．2温度的影响 温度是影响晶颂生长的一个重要围紊。表2列出了’刍固定促进剂种类和用量对，夏l亚温 度对文石生长的影响隋况。 容易看出，文五可以在一个相当宽的混度范虱内(25。C-，5℃)很好的生长：而当湿度升高到 85C肝，所制得的样品中几乎金是方解_石的成份。国而一个适当的，较诋的温度比较适宣于 迁“的生长。这种现象的杌理目前还不是十分清楚。可能是因为较低的反直温度有利于生或 磷酸氢钙，丽温度升高后使它的产率降低甚至完全无法生成磷酸氨钙。这棒便文石失圭了赖 以生长的晶核，因而得到的样品中方解石的含量较高。 3．3初始pH值的影响 前面已经讨论到，酸性磷酸系试剂的效果要好于碱性磷酸系试剂，这一现象暗示反应液 的韧始酸度僮也是反应过程中韵～个重要因素。下面选择反应温度为75℃，利用调整ca(OH)2 与磷酸的摩尔比来调整反应液的初始酸度值，以观察其对实验结果的影响。表3列出了在不 同的初始酸度值时，样品中文石的含量。 7 5 初始口H值 12 12 1215 111 10 89 f文石含量(科％) o 70 f 48 49 34 15 ffJ磷酸)时，试样中文石的含量也很少