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舟析化学的成就与挑战
肽核酸化合物的MALDI-TOF质谱研究’
熊少祥辛斌王光辉刘国诠
(中国科学院化学研究所北京质谱中心北京100080)
关键词基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱肽核酸结构表征
nucleic
肽核酸(Peptideacids,PNA)是—类新型的脱氧核糖核酸跳谟似物11I。与DNA
不同,在PNA中,嘌呤、嘧啶等碱基连接在多肽的基本骨架上,但其碱基仍然具有配对的功能,
【园而具有很大的生物技术应用前景而受到人们的重视。近年来,PNA已用于生物传感器啪、基因
治疗药物pJ、抗癌药物p1等领域。对较小的肽核酸分子.虽然可以采用快原子轰击(FAB)进行
质谱分析吲,但存在分子离子峰信号弱,样品消耗量大等缺陷.对大一些的肽核酸分子,则难以
得到检测信号.FAB质谱分析发生困难。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALD[-TOF-MS)是近年来发展起来的一种“软电离”
质谱方法,它具有容易获得较强的分子离子峰的优点,在多种类型的化合物质谱分析中得到广泛
的质谱分析非常有效,在基质辅助作用下,样品受激光照射,很容易离子化,生成单电荷分子离
子,非常方便地得到灵敏度高、分辨率好、易于识别和解析的质谱图。为此类化合物的质谱表征
提供了一种新的高效分析方法。
l实验
所用仪器为BEaker公司的BIFLEXgl型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪,配有氮激
光器.波长337 kv.反
extraction)和反射的工作方式。加速电压19
nm,采用延时引出(Delayed
kV~16.5 ns~200
射器电压20 kV,延迟时间50
kV,延时引出电压14.5 Ils.正离子分析。质谱
图为lO次~50次单次扫描信号的累加结果。
肽核酸化台物为北京医科大学天然及仿生药物国家重点实验室合成,其基本结构组成示于
图1。以膳腺嘧啶为碱基,随基本重复单元数目(n)、两端取代基团(R.,R2)的不同.形成了
一系列的肽核酸化台物。而且,由于重复单元中与羰基相连的碳原子的手性特征,选用不同构型
的手性原料,可以合成出不同构型的光学异构体。
R1—}_NH一{2:1-t2cH2c
’中国科学院“九五”重大项目资助课题。
1080
分析化学的成就与挑比
选用∞氰基肉桂酸(CCA)或二羟基苯甲酸(DHB)为基质,溶于含1%三氟乙酸的甲醇
水溶液中,配制成一定浓度的基质溶液。固体样品溶解于基质溶液,取1“L样品溶液,滴加在
样品靶上,待}骞j=iⅫ挥发,样品结晶后.送入质谱仪,进行质谱分析。
2结论
9*9肽核酸化合物的MALDI-TOF质谱分析结果表明:选择适当的仪器操作条件,该类化台
物容易解吸电离生成单电荷的分子离子,得到同位素峰之间基线分离的质谱图,分辨率大于4000。
一般情况下.与分子离子有关的呻+嘲+、附+Na]+、[M+Kr峰会同时出现。根据它们之间的
质量数差值,可以很容易确定被测物的质量数。适当增加样品制各时溶液的酸度,会较大地提高
【M+川+峰的强度,并抑制碱金属加合离子的形成。
选用CCA或DHB做为辅助基质,均可得到很好的质谱分析结果,且基质与化台物的混台
比例要求并不严格,在一定的范围内均可。但通常用CCA制样比用DHB结晶更好.操作更为
简单。该法样品消耗量小,检测限约为frnol数量级,这对于那些经过艰难合成才得到极少量样
品的质谱分析极为有利。
参考文献
1 NieLgmPE
CULT.OpinBiotechn01.,1999,IO(1):71
2 WangJ,Bioma.s_Bioclcctron.,1998,13(7-8):757
3 NielamPE
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