碳纳米管修饰电极离子色谱安培检测阴离子地研究.pdfVIP

!!堂丝皇坌堑垡兰—— 碳纳米管修饰电极离子色谱安培裣测阴离子的研究 徐继明 王燕萍 鲜跃仲 金利通+ (华东师范大学化学系，上海200062) 关键词：安培检测，离子色谱，碳纳米管 碳纳米管的发现是世界科学史上的一个里程碑。近10年来，碳纳米管一直是国内外 科学研究的热点o‘21。碳纳米管是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体， carbon nanotubes，SWNTs)和多壁碳纳米管 一般可分为单壁碳纳米管(Singlelall carbon (Multi—wall nanotubes，i哪NTs)两种。由于其端头是由五元环和六元环组成的 半球形，所以完整的碳纳米管化学性质稳定且不溶于一般的有机溶剂，但是人们可以采用 一定的方法使纳米管断裂，在其断口接上羧基或进一步衍生成其它基团，这样，纳米管的 溶解性就大大提高，且具有很高的活性，从而开辟了碳纳米管的化学研究领域”。51。 本文先用硝酸处理多壁碳纳米管，把硝基引入其断口，然后再将羧基化的纳米管修饰 在玻碳电极表面，制得MWNTs化学修饰电极。循环伏安实验表明，该电极具有很好的稳定 性，在酸性条件下，对s：O／一，sO?一，I-和SCK具有很好的催化作用。结台离子色谱分离，该 电极可用作为一种新的离子色谱电化学传感器。 1实验部分 1．1主要仪器和药品(略) 1．2电极的制备 将砌／NTs用硝酸酸化4—5h，使其断裂并在断口处连接上羧基，然后离心，烘干，再 配制成0．1mg／mL的DMF溶液，吸取15pL涂敷在处理过的玻碳电极表面，在红外灯下烘干， 备用。 《n‘_、苫2目o vl Potentl砒，VSCE 图1循环伏安图(I)玻碳电极在1．25mMH2S04+ImM S032-中；(2)修饰电极在 S032．中。扫速o．1mv括。 1．25mMH2S04中；(3)修饰电极在1．25mMH2S04+ImM 。国家自然科学基金资助课题 苎!!旦全璺皇坌堑些堂堂查叁堡堡塞篓—— 2结果与讨论 2．1s：03”。SO。2。，I-和SCN-在MWNTs修饰电极上的电化学行为 在1．Omm01／L的硫酸溶液中．该修饰电极表现出一对准可逆的氧化还原峰，由于电极 表面电荷增加，背景电流较大，氧化还原峰较宽。在加入一定量的阴离子后，该电极对这 些阴离子具有明显的催化作用，图1表示MWNTs修饰电极在一定量的SO。2-存在下的循环伏 安图，其它离子的电化学行为与sO。’基本一致。 2．2色谱分离条件 OA—PAE—A型离子色谱柱，对上述4种阴离子进行分离。实验结果表明， 采用TSKgel Ag／AgCl)时， 当流动相硫酸的浓度为1．25maol／L，流速为1．OmL／min，工作电位为i．IV(VS 这几种阴离子能得到很好的分离，且峰电流响应较大。 2．3重现性和稳定性 用该法制得的h■iNTs修饰电极对浓度为5x10‘‘mol／L的$20，’，s魄”，I和SEN-进 行多次重复测定，结果发现各峰高的相对标准偏差分别为4．7％，6．4％，4．1％和3．1％， 制得的电极在上述色谱条件下，连续操作8小时，基线没有明显的偏移，各离子的峰高值 也基本稳定，说明该方法的重现性和稳定性均较好。 2．5线性范围和检测限 在上述优化色谱条件下，配制一系列浓度的标准样品分别进行测定，各离子的线性范 SCN-，4．2xlO-7-1．5×10～。其相关系数均在0．99以上。在3倍的信噪比，求得各离子的检