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碳纳米管修饰电极离子色谱安培裣测阴离子的研究
徐继明 王燕萍 鲜跃仲 金利通+
(华东师范大学化学系,上海200062)
关键词:安培检测,离子色谱,碳纳米管
碳纳米管的发现是世界科学史上的一个里程碑。近10年来,碳纳米管一直是国内外
科学研究的热点o‘21。碳纳米管是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体,
carbon
nanotubes,SWNTs)和多壁碳纳米管
一般可分为单壁碳纳米管(Singlelall
carbon
(Multi—wall
nanotubes,i哪NTs)两种。由于其端头是由五元环和六元环组成的
半球形,所以完整的碳纳米管化学性质稳定且不溶于一般的有机溶剂,但是人们可以采用
一定的方法使纳米管断裂,在其断口接上羧基或进一步衍生成其它基团,这样,纳米管的
溶解性就大大提高,且具有很高的活性,从而开辟了碳纳米管的化学研究领域”。51。
本文先用硝酸处理多壁碳纳米管,把硝基引入其断口,然后再将羧基化的纳米管修饰
在玻碳电极表面,制得MWNTs化学修饰电极。循环伏安实验表明,该电极具有很好的稳定
性,在酸性条件下,对s:O/一,sO?一,I-和SCK具有很好的催化作用。结台离子色谱分离,该
电极可用作为一种新的离子色谱电化学传感器。
1实验部分
1.1主要仪器和药品(略)
1.2电极的制备
将砌/NTs用硝酸酸化4—5h,使其断裂并在断口处连接上羧基,然后离心,烘干,再
配制成0.1mg/mL的DMF溶液,吸取15pL涂敷在处理过的玻碳电极表面,在红外灯下烘干,
备用。
《n‘_、苫2目o
vl
Potentl砒,VSCE
图1循环伏安图(I)玻碳电极在1.25mMH2S04+ImM
S032-中;(2)修饰电极在
S032.中。扫速o.1mv括。
1.25mMH2S04中;(3)修饰电极在1.25mMH2S04+ImM
。国家自然科学基金资助课题
苎!!旦全璺皇坌堑些堂堂查叁堡堡塞篓——
2结果与讨论
2.1s:03”。SO。2。,I-和SCN-在MWNTs修饰电极上的电化学行为
在1.Omm01/L的硫酸溶液中.该修饰电极表现出一对准可逆的氧化还原峰,由于电极
表面电荷增加,背景电流较大,氧化还原峰较宽。在加入一定量的阴离子后,该电极对这
些阴离子具有明显的催化作用,图1表示MWNTs修饰电极在一定量的SO。2-存在下的循环伏
安图,其它离子的电化学行为与sO。’基本一致。
2.2色谱分离条件
OA—PAE—A型离子色谱柱,对上述4种阴离子进行分离。实验结果表明,
采用TSKgel
Ag/AgCl)时,
当流动相硫酸的浓度为1.25maol/L,流速为1.OmL/min,工作电位为i.IV(VS
这几种阴离子能得到很好的分离,且峰电流响应较大。
2.3重现性和稳定性
用该法制得的h■iNTs修饰电极对浓度为5x10‘‘mol/L的$20,’,s魄”,I和SEN-进
行多次重复测定,结果发现各峰高的相对标准偏差分别为4.7%,6.4%,4.1%和3.1%,
制得的电极在上述色谱条件下,连续操作8小时,基线没有明显的偏移,各离子的峰高值
也基本稳定,说明该方法的重现性和稳定性均较好。
2.5线性范围和检测限
在上述优化色谱条件下,配制一系列浓度的标准样品分别进行测定,各离子的线性范
SCN-,4.2xlO-7-1.5×10~。其相关系数均在0.99以上。在3倍的信噪比,求得各离子的检
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