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2017-08-14 发布于未知
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微波法制备农药与其中间体研究.pdf

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微波法制备农药及其中间体研究彭延庆宋恭华 (o乎东理T人学药物化T州H所，J沟200237 摘要：本吏研究了微渡辐照奈仆下农药及中间体如抑芹丹、酞酰亚脏、N羟甲基酞融亚胺，水扬酰肼的制备，与常规可珐-An比，微波对上逆反应具有显著的加远作用关键词：微波农药中间体制备波在有机合成领域内的扁jW受剑闻际化学抖越米越j泛的重视。目lilJ-，微波已成功地应Ⅲ丁烃基化、酯化、皂化、烯烃加成、磺化、氧化、还ml、环台、负碳离子缩合嚣诸多反庸。与常规反府不别的是，微波可“接作川丁口际分子，完成J‘l何能草转化井使分子瞬州加速，冈此』L有加热快、温度场分布均匀、热设率I蜀、选抒性女J：譬优点。上述特点对丁原判昂贵、生产批龄小的高附加值精细化。≯品合成』L有特蛛意义。本文利川微波技术合成了抑芽丹、酞酰弧胺(火曲丹中间体)、N—}§甲丛酞酰砸胺(Ⅱ版硫磷中日]f#)、水杨酰肼(杀菌剂、恶：唑类』』虫生长调节剂中间体)，获得了．令人满意的}。j累。 o 坚! ， MW ◇ O HCoNH、 aqHC}Ⅲ0 o————+ J|—二—————+ MW MW N，H．H，o SoKentoF Pmulgent ————————————————————’ n MW NHNH， 1．实验部分 1．1．实验仪器和试剂：微波同流装置L．作频率2450IvlHz，输出功率0—1000W连续可调。反应物实际吸收功率由入射／反射功率计读…。反府释器通过一根穿过藏1I波导的{￡管与冷凝器相连．艿¨，根据需要加装分水器和气体鼓泡管等附仆。产物熔点由wRs—I型数字熔点仪删定(术校止)。所川药品均为市信AR或CP级试剂。 1．2．实验操作： 7min。产物用冰浴冷却，抽滤，水洗至滤液宁弱酸’盹(pH-5九也)。粗鼎刖热水瞳结品，干燥_f舌得自色针状品体4，869。mp=264．7℃。 f0 1．2．2．酞酰眶胺制并：y-]00mL蚓底烧瓶中加入14It001)苯酐雨J 89 6．759(0】5m01)十燥的_{酰胺，微波(75W)加热同流8min．冷却至室温后，州热水浸洗，抽滤，热水洗涤滤饼 8．2406℃。数次，烘干后得白色针状品体14．59。mp=239 1．2．3．N—羟甲基酞酰亚胺制各：将109(O 依次加入100mL圆底烧瓶中，75W微波辐照r同流10rain。缓慢冷却垒室温后，川冰济继续冷 8 却，使晶体充分析出。抽滤，干燥，热苯匹结晶得到fL『包片状晶体10．839。nap=143．7．144 ℃。 4 1．2．4．水杨酰肼制器(}{；f莉法)：取I 5．29(0．1m01)水杨酸乙酯、24mL50％水合肼 ● (O．25m01)，25m