溶胶%2f凝胶法制备掺镨BaTi-%2c4-O-%2c9-纳米粉地研究.pdfVIP

溶胶．凝胶法制备掺镨BaTi。09纳米粉的研究 宋 英 石 蕾 王福平 姜兆华 (哈尔滨工业大学应用化学系， 哈尔滨， 150001) 素的改性13aTi{09纳米粉．利用透射电子显微镜(TEM)进行粒度和形貌观测，用 x射线电子衍射(xRD)进行物相和晶胞参数分析。由TEM可知粉体粒径范围在 40～60rim，文中还揭示出Pr元素的加入对BaTi409纳米粉的晶胞参数的影响规律． 关键词：溶胶．凝腔法，铆米粉，垂f百订百蕊1 I ～…—”L， 1·引言 j‘藕Boi蕊 BaTi。09是BaO．TiO】系统中一种富铣的化合物，由丁它具有优良的微波介质特 性，特别适合于制作微波介质谐振器平¨卫星H{滤波器等高介高频元器件。BaTi；O。 粉体一般应用传统闻相．i：艺米制备，其所刚原料为BaC03和Ti02，但在制备过程中， 发现很难获得纯净的BaTi409相，经常伴随有BaTi50ll平¨Ba4Ti】，030等相出现。另 400℃)，使得Ti4+易还 外，利用这种工艺台成的BaTi{O口粉体，烧结温度高(约为I 原为TP，材料的介电性能恶化t”。 Route)米制备BaTi40q粉体，得到了 Choy等{2。1利用柠檬酸盐分解法(Citrate 纯度高且粒度细的纳米粉，不但脐低了烧结温度，还使材料的介电性能得以改善。 本实验室采用溶胶-凝胶法制备BaTi409纯相粉体．也取得了满意的结果I”。 本研究是在溶胶．凝胶法制备BaTi。09粉体的基础上．掺入Pr元素，获得了化 学均匀性和反应活性高的前驱体，在适宜合成温度和较短保温时间内获得了Pr． 规律。 2．实验 2．1主要试剂 C4H9)4， 本工作选用的原料分别为：醋酸钡(Ba(Ac)2，99％)，钛酸四丁醢(Ti(O 2．2掺Pr四钛酸钡糟体的制备 先配制Ti(OC4H9h的乙二醇溶液，再按钛酸丁醋和醋酸钡以4：1摩尔比称取 醋酸钡．溶于冰醋酸中．将配制的醋酸钡溶液逐滴加到Ti(OC‘H9)‘的正丁醇溶液中， 充分混合后分别掺入摩尔比为2％，5％．8％的离子错(以硝酸镨溶液形式加入)。 在600条件下搅拌20小时．得到深黄色透明凝胶。干燥后得到干凝胶，在700一1200 ℃保温2小时． 2．3评价方法 K口，九=0．15405 利用日本理学电机D／max．rB型x射线衍射仪(Cu Ftm)测定 耪体的物相和晶胞参数；粉末样品由乙醇超声分散．粒子形貌、粒度分布由JEM．1200 型透射电子显微镜(TEM)测量。 3．结果与讨论 3．1粒子尺寸和形貌分析 经分散开的颗粒可见，平均粒径分别为30、50nm，随着煅烧温度的升高．颗粒长大 非常明显。从图中还可看出，粉体大部分由接近球形的颗粒组成，但随着煅烧温度 的升高．出现一些由初始颗粒桥结而形成的棒状颗粒．总体来说粉体有一些团聚。 图1 ’ 1 l 、 3．2X射线衍射分析 ℃保温2小时的．XRD图谱。可见，粉体所包含的主要是BaTi409相-随着，r元素 A9I 含量的增大，d值均略有减小．衍射峰向衍射角增大的方向移动。这说明有部分Pr 0】3 离子进入BaTi409相的品格中取代半径相当的Ba”离子，由于Pr离子半径(0．1 nm)小于Ba“离子半径(0．134 nm)，Pr离子的取代使BaTi409相的晶格常数降低。 结果BaTi—O，相的d值略有减小，衍射峰向衍射角增