双乙苯胺类化合物的合成的研究.pdfVIP

双乙苯胺类化合物的合成研究 丁彩峰庆九刘 芳南通醋酸化工股份有限公司 1 引言 双乙苯胺类化合物主要是生产各种颜料(染料)的中间体。它是酰化反应的产物，即主要是通过双乙烯酮 与苯胺类化合物在溶剂存在下发生酰化反应制得。南通醋酸化工股份有限公司是双乙烯酮的主要生产大户，采 用国际上最先进的技术，建成了国内最大的双乙烯酮生产装置。目前年产量已达到1．5万吨，位居亚洲第一，其 下游产品在国内生产规模最大，品种最全。例如作为双乙烯酮下游衍生物的双乙苯胺类化合物，近年来，巳得 到了很好的研究开发，并已成为全国晟大的双乙酰类产品的生产厂家。其中开发的双乙酰苯胺类产品主要有： N．乙酰乙酰苯胺、N．邻甲基乙酰乙酰苯胺，2，4．二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基一N．乙酰乙酰苯胺，邻氯．N． 乙酰乙酰苯胺、色酚AS．IRG、乙酰乙酰对苯二胺、对甲基-N．乙酰乙酰苯胺，对乙氧基一N一乙酰乙酰苯胺、2， 5．二甲氧基乙酰乙酰苯胺以及乙酰乙酰．5．氨基苯并咪唑酮、邻甲酸乙酰乙酰苯胺等。这些产品都达到质量指 标，得到用户的认可，市场占有率逐年提高，产品远销东南亚、欧洲、美洲、非洲等各大洲及地区。 2双乙酰苯胺类化合物的研究概况 2．1 以乙醇作溶剂合成双乙酰苯胺类化合物 在双乙酰化反应过程中，溶剂的选择是一个关键因素，因为溶剂好差直接影响产品质量和收率，同时影响 原料成本。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、苯、甲苯，醋酸等；无机溶剂通常是水。我们对苯胺类原料分别在 不同溶剂中进行了双乙酰化的各种条件试验，从产品的纯度和收率、原料的消耗、三废的处理比较可知，选用 乙醇作为双乙酰化反应的有机溶剂，不仅能降低消耗，减少环境污染，更能提高产品的纯度、分散性，从而使 产品更快推向市场，满足用户的需求。其中可根据原料和产品的性质改变乙醇的浓度，通常将酒精浓度控制在 70％±2，原料和溶剂的比例为1：5不等。乙醇作溶剂的优点是产品的分散性好，色泽明亮；易于回收利用， 后处理容易进行。不足之处是，原料成本相对较高(与水比)。 2’2以水作溶剂合成双乙酰苯胺类化合物 选取溶剂应根据物料的性质而定，对于可溶于水的双乙苯胺类物质，应用水作溶剂。但水质好差对产品有 很大的影响。试验表明，水的电导率大小极大地影响产品质量。我们通过各种方法来改变水的电导率，直至在 这种条件下合成的产品符合质量指标。用水作溶剂的的优点是原料成本降低，工艺操作简单；不足之处是产品 分散性较差，易对颜料造成影响。经多年的研究，我们对此工艺进行了改进，使产品的质量得到用户的认可。 化学反应方程式如下： 甲0 邸2n + H2乞一亡=o——卜cqcocH2coNH) Rl，如，R3，R4，R5可为H，cl，ocH，，cH3，oc2H5，cooH等。 工艺条件操作：(1)对于固体物料，通常将固体原料与溶剂按一定配比投入反应釜中，升温到固体完全溶 解，滴加DK，控制反应温度，滴加完保温一定时间，冷却过滤，烘干。《2)对于液体物料，通常采用与DK同 时滴加。 115 总之，无论采用何种溶剂，我们公司双乙酰类产品的生产工艺都是在最优化条件下进行，使得原料成本最 低，收率最高，质量最好，满足了客户的要求。 3双乙酰苯胺类化合物的工艺改进 南通醋酸化工股份有限公司一直本着“质量第一，用户至上”的宗旨，通过对双乙酰苯胺类产品的工艺的 不断改进，研究产品的最优化条件，制备最合格的产品，使公司生产的双乙酰苯胺类化合物赢得大量的客户。 从降低原料成本、减少三废污染等方面，对其生产工艺作了如下的改进工作。 3．1原料质量的控制 原料质量好差，直接影响产品质量。我们公司采用先进的检测设备和成熟的检测方法，严格把好原料质量 关。例如严格控制原料中有色金属离子的含量，如Fen，cu“等。在原料符合各项指标的情况下，再用于投料 生产。另外对首批采购的原料，先由科研中心进行验证试验，双乙酰产品的收率、质量合格后，方可进行采购； 对于某些特殊原料，应先对其进行纯化，使其外观、含量以及各种杂组分符合质量指标后，再用来投料生产。 3．2原料配比的改进 原料配比也是影响双乙酰类产品的一个重要因素。配比高，原料成本提高，消耗增加；配比低，反应不能 充分进行，产品纯度降低，不能满足用户的要求。通过多年来对原料配比的优化试验的合成研究，可得出：将 苯胺类化合物与双乙烯酮的摩尔投料比控制为1：1．2为最佳。 原料配比与产品收