溶胶——凝胶法制备PZT纳米晶过程地研究.pdfVIP

第8卷专辑 中国粉体技术 Vtll8Sul)pl 2002年4月 China Powder Scienceand 2002 Technology Aprll 吴湘伟段学臣 中南大学材料科学与工程系，湖南 长沙410083 摘要：以硝酸氧锆、钛酸四丁酯、醋酸铅为原料，乙二醇为 备用，另一份加热搅拌，除去大部分溶剂，最后形成 溶弃J，用溶胶一凝胶技术制备了钙钛矿型的锆钛酸铅(PZT)凝胶，凝胶再干燥，研细成粉末。将干凝胶粉末取出 纳米晶，实验中发现前驱物阃的聚各反应使硝酸氧锆能很好 少量备用，其余的一定的温度下热处理后获得淡黄 地溶于乙二醇。通过对所用原料、不同温度下的溶胶、干凝 色PZT粉末。 胶、PzT粉未的红外光谱分析给出了溶胶、凝胶形成的机理， 所测样品中，既有固态的，也有液态的，对于无 进一步证实溶肢一凝胶过程中通过前驱物的水解、缩聚反应 水醋酸铅、硝酸氧锆、于凝胶及PzT粉末等固态样 形成金属元素与乙二醇相配位的链状或网状聚合物。原料 中所含的NQi离子反应后形成硝酸酯被包裹在溶胶和凝 品，采用压片法制样。对于溶胶，还采用了升温设 备，用来测绘不同温度(如室温、80、105、150、200、 肢的聚合物网络中，CH3030。离子反应后生成醋酸酯并通 过两个O与聚合物网络中的金属元素配位。 关键词：硬；r；溶胶一凝胶法；红外 仪测定热处理后粉末的x射线衍射谱。 1前言 铁电材料具有优良的机、电、声、光、热等能量转 换效应，在各个领域得到越来越广泛的应用。pb (ZrxTi。一。)q(PZT)铁电材料具有如下优点：较高的 Curie温度，温度稳定性好；高的介电常数及电阻率； 可通过掺杂或单纯改变PZT中Zr／r；化学计量比 的方式，来改善其铁电性能，因而近年来PZT铁电 材料的制备和应用研究是国际集成铁电学研究的热 点之一…。制备PZT微粉的湿化学法主要包括共 沉淀法”J、水热法”、4J、喷雾热解法”1、溶胶一凝胶 ,1mXi0 I籼0I2“Ill_Hllm411{100 1“mm】*mn 2t00024m,11蚋mtj 法““1等，其中溶胶一凝胶法由于具有易控制组分、 波数／cm。 不需大型设备烧结温度低、各组分的混合可在分 田1 IR光谱图 子间进行、使用低表面张力的有机介质能有效防止 团聚等优点，从而可得到超细、高纯、精确组成的 lc)Ti[OmQH)4 PzT系列陶瓷粉料。而且，溶胶一凝胶法也是制备 PZT铁电薄膜的主要方法之一”1“。 3结果与讨论 本文通过IR及XRD分析，对以醇盐和无机盐 为原料，以乙二醇为溶剂，用溶胶一凝胶法制备 H9)。的lR光谱图。 PZT铁电材料的机理进行探讨。 pb(CH3COO)2、Ti(O—n—c4 谱线(a)上可以明显看到四个N0