AlMCM-48介孔分子筛的合成的研究.pdfVIP

姗 料 化 学 学 报 Vol.29 Suppl 絮2001Va8A IOLWNALOFFUELCHa ff57RY AND TECHNr)l门6V Aug. 2图1 文章编号2001)增刊-0026-02 AIMCM-48介孔分子筛的合成研究 王树国’，吴 东’，孙予罕’，钟 炳’，邓 瓣,罗 睛2 。_中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点买脸室.山酉太原 030001; 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室.湖北武汉 43007)1 摘 要:采用正硅酸乙酩为硅源，十六烷基三甲基澳化按作模板剂合成MCM48介孔分子筛。用A1(Nq)3溶液浸 溃MCM-48从而获得AIMCMA8。用XRD尸AINMR对样品进行了表征。这种方法掺杂铝不破坏分子筛骨架结构,Si/ 月低至5时分子筛结构保持完好。其中部分铝进人了骨架。 关键词;AIMCM-48;介孔分子筛;固载 中圈分类号: 文献标识码:A 随着M41S系列分子筛的被发现[1，人们对介 HCl调节声值至8，再在100℃下晶化2d,所得产物 孔分子筛的研究投人了极大的热情。这类材料孔径 经过滤、洗涤、晾干，空气中5509C焙烧6h，得到纯硅 可在2nm-10二之间调变，具有规整的孔道结构、 MCM-48。将适量的AI(NO3)3溶解于去离子水中， 高比表面和较高的热稳定性，在催化、分离等领域有 浸渍纯硅MCM-48，再在 100℃烘干，550C焙烧4h 广泛的应用价值。目前对MCM-41研究较多2.31，它 得不同铝含量的AIMCM-48备用。 容易合成，具有六方相直孔道。层状相的MCM-50 1.2样品的表征 XRD测试在Dlmax-rAX射线衍 因稳定性差而影响其应用价值。立方相的MCM-48 射仪(30kV,20mA,CuKa)上进行，nAI-NMR的测定 合成条件较为苛刻，对它的研究较少。MCM一 具 在Infiniytplus-400上获得。 有双螺旋三维孔道结构，人们认识到它比直孔道的 2 结果与讨论 MCM-41难堵塞，拥有更优良的传输性能，近年来对它 的研究逐渐增多。由于纯硅MCM48缺乏活性位和 离子交换能力，研究者们设法将各种杂原子如A1,Fe, Zr,Ti,Mn,V,Cr等引人其骨架结构U-61。其中掺杂Al 多采用合成时添加铝源，这种方法掺杂的铝童很少， 随着铝的加人，分子筛骨架结构遭到破坏，有序程度 降低。据报道，Si/Al_}-30方能合成AIMCM-0HU810 虽然有报道Si/AI可低至15[91，但此时MCM-48的骨 架结构已严重受损。而采用后处理的办法引人铝， AIM-5 就可使分子筛骨架免遭破坏，这样可掺杂更多的铝。 本文利用Al(N几):溶液浸渍合成的MCM-48，采用 AIM-9 后处理的方法在Si/Al低至5时合成的AIMCM-48, 分子筛骨架结构和有序性仍保持良好。 3 5 29/. 1 实 验 1.1样品的合成 按原料摩尔比正硅酸乙醋:0.48 图1样品的XRD图谱 NaOH:0.48十六烷基三甲基滨化按:55氏0，在剧烈 Figure1X卫刀ofthe班叫少. 搅拌下将原料混合均匀，100℃下晶化3d,然后加 月从-5.SYAJ二5;AM-9,SWAT二9 谷金项目:国泉自然科学羞金(299730.57和国家重点基础研究专项经费(c2oomm)资助 联爪作者:孙予罕 作者简介:王树国(1965-)，男，湖南绥宁人