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水热合成羟基磷灰石(HA)纳米粉体的研究 徐光亮 聂轶霞 赖振字 (四川绵阳西南科技大学材料科学与工程学院621002) 摘 要 采用CaCO、和CaHPO．·2H：0的混合物为前驱物，通过水热合成得到晶柱完整．分散性 好．端面粒度在1OOnm以下的HA粉体．借助XRD和SEM分析讨论了前驱物配比、水热温 度、反应时间与物相组成、粒度变化和晶体形貌的关系．结果表明：前驱物n 《ca)／n(P)=】．2时，水热产物主要为Ca2P，0，，仅有少量HA合成；n(Ca)／n(P)=1．67时，水 热产物为H^：当前驱物n(ca)／n(P)=2．0时，水热产物只有H^，无其他相，说明此时形成的 是富钙的H^．水热合成的无论是化学计量的H^，还是富钙的H^，其形貌均为柱状或针状， 端面为正六方形。水热温度为100℃时，生成物多为片状的ca：P，仉，但有少量柱状的HA； ’E0℃时．主要产物为H^．随水热温度的提高及时问的延长，HA晶体发育越好，晶柱粒度越 赶． 关键词：水热合成，羟基磷灰石(卧)，纳米粉体 f I引言 、 羟基磷灰石(HA或HAP)是脊椎动物骨和齿的主要无机成分．结构亦非常接近“。作为 生物陶瓷材剌．它与动物体组织的相容性好．无生物毒性且界面生物活性优于各类医用钛合 金硅橡胶及植骨用碳素材料．HA种植体能诱导周围骨组织的生长．与骨形成牢固的化学结 合．因此可广泛用作生物硬组织的修复和替换材料‘：、。 陶瓷材料的性能与其粉体的制备方法、性质是密切相关的。水热法是制备结晶良好、无 团聚的纳米粉伴的优选方法之一“1。它是在特制的密闭容器(高压釜)里．用水溶液作反应 介质．通过对反应容器加热．创造一个高温、高压反应环境．使得通常难溶或不溶的物质溶 解并且重结晶o。。与其他湿化学方法相比，水热法具有如下特点。1： (I)水热法可直接得到 结晶良好的粉体．不需作高温灼热处理．避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚。 (2)粉 体晶粒物相和形貌与水热条件有关。 (3)晶粒线度适度可调．水热法制备的粉体晶粒线度与 反应条件(反应温度、反应时间、前驱物形式等)有关。(4)工艺较为简单。水热法粉体制 备技术有”：水热氧化、水热沉淀、水热合成、水热晶化、水热分解等。水热合成是以一元 化台物在水热条件下反应台成二元甚至多元化合物。 本艾采用CaC魄和CarlPO。·2H。0的混合物为前驱物，通过水热台成制备HA粉件。 2实验 水不同温度和时问的蒸压后．取出过滤洗涤．60(2下真空干燥．用XRD进行物相分析、SEM 进行形貌观察。 3结果与讨论 四川省应用基础研究项目资助 B37 3．1前驱物配比的影响 不同配比的前驱物分别在200C、8h的条件下进行水热反应，粉体的xRD谱见图I。前 驱物n(Ca)／n(P)=1．2时，水热产物主要为Ca：P：喵，仅有 图l不同前驱物配比的xRD图谱 200℃×8h 200℃x8hC／P=-2．0 C／P=I．67 图2不同前驱物配比的sEj^照片 相．说明此时形成的是富钙的眦。 由粉体SEM【图2)可知．水热合成的姒，无论是化学计量的HA．还是富钙的HA．其 形貌均为柱状．端面为正六方形。 3．2水热反应温度的影响 h。由图 当温 3可知：当温度为100C时，眦量很低，其三强峰的强度很小，此时的主要为cmP=(h。 ～。丘滥一趟墓：．盎：赶～。乏∑一 图3不同水热温度的XRD图谱 度大于150℃．水热产物只有队未发现其它相形成。但温度不同．HA晶体的发育程度不同． XRD分析发现．温度为17-,0℃时，HA(111)晶面(d：0．3881m)的衍射峰未出现．而温 度为200℃．250℃时．(111)峰不仅出现，且随着温度的升高，衍射峰强度逐渐