活性炭纤维型固相微萃取方法对水中苯系物测定方法地研究.pdfVIP

活性炭纤维型固相微萃取方法对水中苯系物测定方法的研究 贾金平 冯雪 黄加量 (上海交通大学环境科学与工程学院上海200240) 由于苯系物是一类普遍存在的有毒有害污染物．所以对其的检测报有必要。国内 外环境检测部门作为推荐的标准方法是二硫化碳萃取气相色谱法。在应用体型纤维固 相微萃取方法对苯、氯仿等进行研究分析的基础上11。”，我们自制了活性炭纤维体型固 相微萃取器，对水中苯系物的测定方法p。】进行了改进． 1实验部分 I．1色谱条件： 日本岛津公司Q?5000气相色谱．质谱联用仪； 60m*O．25mm*O．259m毛细管柱，内为5％苯基十95％聚甲基硅氧烷； ℃／min)： 进样口温度：250℃； 接口温度：250℃： 载气：高纯氦气，柱流量：0．4mUmin。柱压：50kPa： 进样方式：分流进样，分流比10，进样量：0．2止。 质谱单离子扫描SIM方式。检验离子碎片定量。 1．2实验步骤 萃取器插入其中，根据萃取平衡实验选取萃取时间20分钟。后迅速将针管插入气相色 谱的气化室，高温解吸．然后进入质谱中分析定量。 1．2．2二硫化碳萃取法依据国标方法进行 1．3标准曲线的绘制 实验，以峰面积对浓度作图，绘制标准曲线。 2结果与讨论 2．1三种方法六种苯系物标准曲线的相关系数R2 对苯系物各个组分分别作了标准曲线，证明三种方法均具有良好的线性范围。 表1 不同方法标准曲线相关系数 直接进样 0．983 0．990 0．99l 0996 0．994 O990 CS，萃取法0986O986 0974 0988 0980 0971 989 0972 0．976 0973 0968 O984 SPME方法0 2．2重复性实验 用4mg／L的标准使用液进样5次．测试各种方法的精密度。结果为表2。根据表2，相 对标准偏差均小于8％，直接进样法小于二硫化碳萃取法和固相微萃取方法，原因是直 接进样法没有其他两种方法的处理过程，避免了预处理产生的误差。 表2重复性实验(相对标准偏差RSD％) 实验方法 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 邻二甲苯 问乙基甲苯 直接进水样 3．67 4．27 470 4．58 4．45 3．63 CS2萃取法 5．92 5．25 4．85 3．99 5．49 5．32 SPME方法 6 70 44l 3．75 7．94 554 749 2．3最低检出限 按照仪器三倍噪音比计算检出限。直接注射法对各种苯系物的最低检出限在 SPME方法的检出限为0．001—0，009mg／L· 0．03．0，05mg／L，cs2萃取法为0．006-001mg／Lt SPME方法的灵敏度优于其他两种方法。 2．4实际样品回收率实验 使用上述固相微萃取方法对上海某化工厂的排房废水进行测试。并进行回收率加标 计算，结果见表3。 表3回收率实验结果 浓度(mg／L) 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 邻二甲苯 间乙基甲苯 废水厂废水 1．009 0．164 0，219 O．185 0．045 0．377 加标0．10mg／L后1．116 0．2750．323 0．296 O．139 O．481 回收率(％) 107．0 U1．0 104．0 111．0 94，0 104．0 实验结果表明，利用自制活性炭纤维体型圄相微萃取方法测定水中六种苯系物具 有灵敏度高的优点。虽然在重复性方面有待改进，但其在操作简单，测定迅速等方面 优于其他方法，值得做进一步的探讨。 参考文献 I贾金平，何翊，黄峻雄．固相微萃取技