电位滴定法测定半胱氨酸与胱氨酸的研究及应用.pdfVIP

!!竺丝皇坌堑些堂一一—— 电位滴定法测定半胱氨酸和胱氨酸的研究及应用 杜宝中 姚秉华 田萍 薛力 (西安理工大学应用化学系，西安710048) l前言 在制革脱毛工艺过程中巯基化合物(主要指CySH)的量可度量毛损程度，同时对 环境也有不同程度的污染。因此，本法的研究对于更有效地控制与研究脱毛工艺过程和提 高成革质量以及检测其对环境的污染程度均有十分重要的意义。 测定CySH和CySSCy的方法常见的有容量分析法、光度法等。由于制革脱毛液本 身的颜色、混浊与存在各种复杂成分，使比色法与容量分析法在操作过程中带来困难，或 因严重干扰而不适用。而硫电极对Nernst响应较差，限制了直接电位法的应用。电位滴 定法测定巯基化合物已有文献报道，但主要以银离子作滴定剂，限于纯样品中测定，因此， 关于复杂体系中CySH和CySSCy测定国内外尚未见报道。 ‘ 2实验部分 HCI溶液。将D301大孔径弱碱性树脂用 HAc-NaAc缓冲溶液；10％NaHS03、0．01mol／L 酸、碱反复淋洗，再用水洗至pH=3-4后，装入25mL滴定管中(下垫玻璃纤维)树脂高 HCI 10mL淋洗两次，备用。将脱毛液调到至PH--4(视含量可 约12cm，然后用0．01mol／L 加水稀释)，在500C水浴中保温通N26-Smin，以除去s’干扰，取其上层清液为试样液。 取适量试样液，用HCI调节PH=2，倒入树脂柱，以50mL烧杯收集流出液，然后 用O．01mol／LHCI溶液淋洗四次，每次约5mL。此液即为待测样液。准确移取一定量试样 液，鬣于50mL烧杯中，再加PH--4．5的缓冲溶液15mL左右，在恒速搅拌下，用汞标准 溶液滴定至电位发生明显突跃为终点，记录滴定剂体积Vl(mL)。然后加入少许PH6的 滴定至终点，记录滴定剂体积v2(mL)。可分别求得CySH和CySSCy的含量。 3结果与讨论 因本法在偏酸性溶液中进行，且CySH抗氧化能力较强。CySn终点电位突跃最大 以及胶体硫不干扰本法测定等因素。选择HAc．NaAc缓冲液作底液较为适宜，同时在测定 过程中，尽可能少用缓冲液。以降低滴定介质的离子强度，增加其终点电位突跃值，以提 高测定的灵敏度。 在加入NaHS鹞后溶液静止约10rain，搅拌下5rain可转化完全，因此，本文选择常 温下搅拌反应5min． 能与CySH反应的重金属离子的存在一定程度上可干扰测定，但本文应用对象中此 类粒子含量甚微，无明显干扰。与CySH共存在$2-,S：03。，s03。对测定有影响。本法在试 样液中测定cySH回收率大于98％，CySSCy大于96％。以制革厂灰碱脱毛废水为试样， 按前述实验方法分步滴定CySH和CySSCy，其结果见表1。 墨丛旦全里皇坌堑些兰兰查叁些堡奎叁————————————一 灰碱脱毛液—i磊面——袄甄——1蟊甬i噩再方22。茜两磺i——可语r——夏夭福爱iii厂一 陈牦牛皮 748．0 5 1．6 168．0 3 1．4 墼主苎生鏖 !!苎! ! i：! !i：i!———三—————旦生—一 本法与化学法和光度法相比，不受颜色和浊度影响并从根本上消除了$203。对CySH 的快速、准确测试提供了一种可行的方法，同时还可应用工业生产过程控制以及医药、生 化和营养学等样品的测定。 Potentiometric of and With Determinatiom CysteineCystine TirationandIts AnalyticalApplication D