绝缘油中溶解气体一次进样分析地研究.pdfVIP

绝缘油中溶解气体一次进样分析的研究 朱洪斌余翔 (江苏省电力试验研究所南京2l0029) 1概述 绝缘油中溶解气体分析是电力部门检测大型、高电压充油电气设备潜伏性故障的重要 手段。目前已广泛用于大型主变压器、高压电抗器、电流及电压互感器等设备。通常绝缘 油中溶解气体为空气中的永久性气体，如N：，0：和co：等，当设备中有故障时，还将产 生心，cHp 缘油中有一定的溶解度，通过定期分析这些溶解在油中的气体即可满足判断设备是否有故 障的需要。 2研制过程 2．1 各种实现一次进样方法的试验过程 (1)分流法 分流法实现绝缘油色谱一次分析的机理是：进样后样品由分流器按比例分成两份，分 别通过两根不同的色谱柱进行分离，由检测器检测。此方法实现的关键在于这两根色谱柱 的阻尼比例(即样品分流比例)适当，使各组分的色谱流出线不在同一时间段内出现，也就 是说各组分的色谱峰不相互重叠；否则，即使使用可调气阻也不能达到上述目的。对cO 和CO：色谱峰过大的问题采取二次分流来解决，只让一部分co和co：进入检测器，其 余放空。 TCD FID 表1色谱柱配置表 圈1分漉法系统简囤 试验仪器：岛津GC．9A色谱仪(以下同)。 试验过程：参照有关文献，将Gc-9A色谱仪改造成如图1所示的分流法系统。根据 国内常用的色谱固定相的分离特征。采用如表1所示的色谱柱配置分别进行试验，4种色 谱柱中有一些色谱柱配置能获较满意的色谱图，例如配置柱l的分离效果就较好。另外， 还采用其它种类的固定相填柱，做了大量的试验，例如：GDx-104，TDx．02。TI)x-03， Prapak-Q以及chmmosorb系列色谱固定相。 在分流法试验的过程中发现，填制柱l和柱2时，阻尼的比例很难掌握，而且调整的 范围很窄，不易得到满意的色谱图。通过试验设计出分流法B系统流程(见图2)。这个系 ．390． 选择范围很人。并做 附剂作色谱固定相，柱2的色谱周定相只要求能分离H：和O：即可 到一柱一检测器，简化了仪器流程，减少了仪器的死体积。 (2)切换法 TCD 切换法实现绝缘油色谱分析一次 进样的设计思想是：采用微机来控制 一个气动六通阀来改变载气样品气在 I 柱l广。’Il 整个系统中的行程，串联或旁路色谱 H，=]婴堑卫二二二]]J二主鸯 柱2来达到一次进样全分析的目的 (见图3)。当样品由进样器进入系统 囤2分流法B系统简图 后先经过色谱柱1，Prapak·N柱不能分离的H2，O：，cO以及出峰较快的cH4先流出色谱 柱l，通过六通阀(切换位置a)进入色谱柱2进行分离，一旦心及02流出色谱柱2，六 通阀即切换至位置b，阻止其余的组分进入色谱柱2，并将cO和C心阻留在色谱柱2内。 其余的组分通过阻尼至检测器检测完后六通闻切换回位置a，将阻留在色谱柱2中的co 卒气一 和c也送检测器检测并准备第2次分析。 试验过程：将Gc一9A改装成图3 所示的系统流程。填制一根Prapak-N 柱、3根不同阻尼的13x柱和石英沙阻 尼柱。由试验发现：实现切换法的关键 是柱2和阻尼柱的阻尼的匹配和调整， 另外六通阀的切换时间也是至关重要 的。由此可得到这样的结论：将普通色 图3切换法系统简图 谱仪改造成切换法系统是非常困难的。 切换位置：丑串联色谱柱2，b．旁路色谱柱2。 3M，柱2．13x分子筛1M． 2．2单根色谱柱一次进样系统的研制 色谱柱：柱1．Prapak-N 过程 (1)单根色谱柱研制过程 ． 单根色谱柱的研制分为两个阶段。第～阶段采